Entdecken Sie tiefergehende Einblicke, indem Sie die Auswirkungen einer mechanischen Verformung auf das leitfähige Netzwerk messen, alles mit einem einfachen Zubehör
Die dielektrische Thermoanalyse ermöglicht Einblicke in die Mikrostruktur komplexer Flüssigkeiten. ARES-Rheometer sind in der Lage, simultane rheo-dielektrische oder eigenständige dielektrische Messungen durchzuführen. Durch die Nutzung der einzigartigen Motor-Steuerung der ARES-Rheometer ermöglicht die gleichzeitige Erfassung von dielektrischen und rheologischen Messungen die Auswirkung der mechanischen Verformung auf Leitfähigkeit, Kapazität und Permittivität zu bestimmen. Die dielektrische Analyse ist eine leistungsstarke Technik zur Charakterisierung polarer Materialien wie PVC, PVDF, PMMA und PVA, zur Untersuchung der Stabilität von phasenseparierenden Systemen und zur Überwachung der Aushärtungskinetik von Materialien wie Epoxid- und Urethan-Systemen. Bei aushärtenden Materialien bietet diese Technik Einblicke in die Entwicklung ihrer Struktur und die Aushärtungsgeschwindigkeit, wie sie durch dielektrische Signale angezeigt wird. Zusätzlich zur mechanischen Struktur offenbart die dielektrische Analyse auch die Ionenmobilität und ergänzt so die Rheologie für eine umfassendere Materialanalyse.
Eigenschaften und Vorteile
- Flexible Experimente mit simultanen rheologischen und dielektrischen Messungen oder eigenständigen dielektrischen Messungen
- Einfache Programmierung durch die leistungsstarke TRIOS-Software mit vollständig synchronisierten dielektrischen und rheologischen Signalen
- Testen Sie eine Vielzahl von Materialien mit Standard- und Einwegplatten für aushärtende Systeme
- Genauigkeit und Konsistenz der ARES-Rheometer-daten für aushärtende Materialien mit Temperatur- und Axialkraftregelung zur Kompensation von Schrumpf
- Breiter dielektrischer Frequenzbereich: 20 Hz bis 30 MHz
- Kompatibel mit dem Konvektionsofen FCO in einem Temperaturbereich von -150 °C bis 350 °C
Technologie
Das dielektrische Zubehör des ARES-Rheometers besteht aus speziell isolierten oberen und unteren Platten, die direkt auf dem Rheometer installiert werden können – Standard-25-mm-Parallele Platten sowie Einwegplatten mit 8 mm oder 40 mm sind verfügbar. Das Zubehör ist einfach zu installieren und umfasst alle erforderlichen Kabel und Hardware für die Schnittstelle mit externen dielektrischen LCR-Messgeräten. Das System ist mit zwei gängigen Keysight LCR-Messgeräten kompatibel: E4980A (20 Hz bis 2 MHz, 0,005 bis 20 V) und 4285A (75 kHz bis 30 MHz, 0,005 bis 10 V). Die Temperaturregelung wird durch den Zwangskonvektionsofen von -150 °C bis 350 °C bereitgestellt. In Kombination mit der präzisen Axialkraftregelung auf bis zu 20 N, der Möglichkeit zur Kompensation der thermischen Geometrieausdehnung und der vollständigen Integration in die leistungsstarke TRIOS-Software kann das dielektrische Zubehör entweder im eigenständigen dielektrischen Modus oder mit gleichzeitigen dielektrischen und mechanischen Messungen betrieben werden.
Dielektrische Temperaturrampe bei mehreren Frequenzen
Die Abbildung zeigt eine Temperaturrampe an einer Probe aus Poly(methylmethacrylat), PMMA, bei vier verschiedenen dielektrischen Frequenzen im Bereich von 1 kHz bis 1 MHz. Bei niedrigen Temperaturen, unterhalb des Übergangs, nimmt der Betrag der Speicherkapazität (ε‘) ab, wenn die dielektrische Frequenz erhöht wird. Eine ähnliche Reaktion zeigt sich auch im dielektrischen tan(δ)-Signal, das das Verhältnis der Verlustkapazität (ε“) zur Speicherkapazität (ε‘) darstellt. Mit zunehmender Frequenz verschiebt sich der Übergang in tan(δ) zu höheren Temperaturen – dies zeigt eine Verschiebung der Dipolrelaxationszeiten zu kürzeren Zeitskalen, da die Mobilität der Polymerketten zunimmt und demonstriert die leistungsstarken Informationen, die aus der dielektrischen Prüfung gewonnen werden können.
Phasenseparation in kosmetischen Cremes
Die Kombination aus rheologischer und dielektrischer Prüfung kann zur Bewertung der Temperaturstabilität von Materialien wie Lebensmitteln und kosmetischen Produkten eingesetzt werden. Die Abbildung zeigt Daten, die an zwei wasserbasierten kosmetischen Cremes gesammelt wurden, die von 25 °C auf -30 °C gekühlt wurden. Die rheologischen Daten, bewertet durch den Speichermodul (G‘), zeigen, dass die POND’S®-Creme bei -18 °C einen starken Anstieg des Moduls aufweist, während die NIVEA®-Creme eine kontinuierlichere Änderung des Moduls über den gesamten Temperaturbereich zeigt. Der große Sprung in den rheologischen Daten der POND’S-Creme könnte als Hinweis auf Instabilität interpretiert werden. Die gleichzeitige Erfassung von dielektrischen Daten liefert jedoch zusätzliche Einblicke in das Verhalten dieser Materialien.
Das Diagramm zeigt auch das Verlustpermittivitätssignal (ε“), das die Änderung der Ionenmobilität quantifiziert, die in diesen Proben hauptsächlich von der Wasserphase bestimmt wird. Die NIVEA-Creme zeigt im Vergleich zur POND’S-Creme, die nur eine sehr geringe Änderung aufweist, einen Anstieg von ε“ um zwei Dekaden bei der Abkühlung. Der große Anstieg von ε“ ist auf eine erhöhte Ionenmobilität im Material zurückzuführen, wenn sich die Wasserphase trennt.
Mit diesen zusätzlichen Informationen lässt sich erkennen, dass die NIVEA-Probe eine Phasenseparation durchläuft, während die POND’S-Probe dies nicht tut. Wenn während des Abkühlungsprozesses eine Phasentrennung auftritt, nimmt die Größe der Wasserphase zu und verändert allmählich die Morphologie der Probe – dies führt zu einem allmählichen Anstieg des G‘-Signals. Im Gegensatz dazu ist die große Änderung von G‘ bei der POND’S-Creme das Ergebnis eines Übergangs, der auf eine stabilere und gleichmäßigere Morphologie zurückzuführen ist.