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이산화탄소와 같은 온실가스 배출 감축은 2015년 파리 협정의 주요 목표입니다. Net-zero 탄소 배출을 달성하기 위한 감축 전략에는 더 효율적인 운송, 재생 가능 에너지 채택, 가정과 사무실에서 에너지 효율 향상 등이 있습니다. 운송 효율성을 개선하고 재생 가능한 에너지원의 채택을 용이하게 하는 방법 중 한 가지로는 리튬이온 배터리 기술 개발이 있습니다. 리튬이온 배터리는 최근 전기자동차(EV) 및 하이브리드 전기자동차(HEV)에서 활발하게 적용되고 있으나, 성능과 안전성을 높일 여지가 남아 있습니다. 리튬이온 배터리의 성능 및 안전성을 높이는 한 가지 방법은 리튬이온 배터리의 네 가지 주요 부분인 음극, 양극, 분리막, 전해질 재료를 개선하는 것입니다.

Waters/TA Instruments는 리튬이온 배터리 개발자의 재료 특성화 요구 사항을 이해하는 열 분석, 미세 열량 측정 및 유변물성 솔루션을 제공하여 배터리 연구원, 개발자, 생산 전문가가 더 나은 성능과 안전성을 가진 배터리를 개발할 수 있도록 돕습니다.

배터리 구성 요소

재료 재료 예 장비 및 테스트 파라미터
활성 물질

LiFePO4 (LFP)

LiNiMnCoO2 (NMC)

LiNi0.5Mn1.5O4 (LNMO)

LiNiCoAlO2 (NCA)

LiMn2O4 (LMO)

LiCoO2 (LCO)

Discovery DSC

  • 상전이
    • 용융 온도 (Tm)
    • 용융열
    • 유리 전이 (Tg)
  • 열용량

디스커버리 하이브리드 레오미터

  • 슬러리 구조형성을 위한 혼합
    • 점도(shear thinning index)
  • 슬러리 저장특성 : 최소 침전/응집
    • 점도(영점 전단 점도)
    • 점탄성
  • 슬러리의 펌프 압송성, 운송성
    • 항복 응력
    • 점탄성
  • 전극 코팅
    • 점도(shear thinning index)
    • 요변성(Thixotropy)
  • 코팅 중량/코팅 두께 최적화
    • 점도(요변성)

Discovery SDT

  • 열 안정성
    • 분해 온도
  • 조성 측정
  • 상전이
    • 용융 온도 (Tm)
    • 용융열

Discovery TGA

  • 열 안정성
    • 분해 온도
  • 조성 측정
    • 무기물 함량(잔류물)
    • 휘발성 성분 또는 용매 함량
    • Decomposition products
    • EGA(방출 기체 분석), TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GCMS
  • 슬러리 건조
    • 건조 온도
    • 건조 역학
바인더/

Polyvinylidene Fluoride (PVDF)

Discovery DSC

  • 품질 관리
    • 용융 온도
    • 융해열
    • 유리 전이

Discovery TGA

  • 열 안정성
  • 분해 온도
재료 재료 예 장비 및 테스트 파라미터
고분자막

폴리프로필렌(PP)

폴리에틸렌(PE)

다층 분리막

세라믹 코팅 분리막

Discovery TGA

  • 열 안정성
    • 분해 온도
  • 조성 확인
    • 유기물 함량
    • 무기물 함량(잔류물)
    • 분해 산물

Discovery DSC

  • 품질 관리
    • 용융 온도(Tm)
    • 용융열
    • 유리 전이(Tg)
  • 상전이

기계적 시험 로드 프레임

  • 재료 강성
    • 영률, 항복 강도, 극한 강도, 파단 연신율
    • 강도 vs 온도

Discovery TMA

  • 기계적 안정성
    • 열팽창 및 수축
  • 분리막 안전성
    • 멜트다운 온도

Discovery DMA

  • 안전성 및 수명
    • 저장 탄성률
    • 유리 전이(Tg)
  • 배치 간 반복성
    • 유리 전이(Tg)
    • 저장 탄성률, 손실 탄성률, Tanδ
  • 기계적 이방성의 특성화
    • 저장 탄성률, 손실 탄성률, Tanδ
재료 재료 예 장비 및 테스트 파라미터
비수용성 용매

탄산염 및 전해액

헥사플루오로인산리튬(LiPF6)

Discovery TGA

  • 열 안정성
    • 분해 온도
  • 조성 측정
    • 휘발성 성분 함량
    • 불순물 확인

Discovery DSC

  • 전해질 제형
    • 용융
    • 결정화
  • 열 안정성
    • 열폭주 온도
    • 반응열

APGC & LCMS

  • 전해질 및 첨가제의 분자 분해

디스커버리 하이브리드 레오미터

  • 펌프 압송성, 운송성
    • 항복 응력
    • 점도(Newtonian, shear thinning, shear thickening)
    • 점탄성
  • 전도도에 대한 충전-방전 주기의 영향
    • 점도
    • ER(전기 – 유변물성)
재료 재료 예 장비 및 테스트 파라미터
활성 물질

그래핀

흑연

실리콘

Discovery DSC

  • 그래핀 옥사이드의 환원
  • 열용량

Discovery TGA

  • 분해 분석
  • 조성 확인
  • 슬러리 건조
    • 건조 온도
    • 건조 역학

Discovery SDT

디스커버리 하이브리드 레오미터

  • 슬러리 구조형성을 위한 혼합
    • 점도(shear thinning index)
  • 슬러리 저장특성 : 최소 침전/응집
    • 점도(영점 전단 점도)
    • 점탄성
  • 슬러리의 펌프 압송성, 운송성
    • 항복 응력
    • 점탄성
  • 전극 코팅
    • 점도(shear thinning index)
    • 요변성(Thixotropy)
  • 코팅 중량/코팅 두께 최적화
    • 점도(요변성)
바인더/첨가제 카복시메틸 셀룰로스(CMC)

스티렌 부타디엔 고무(SBR)

Discovery TGA

  • 열 안정성
    • 분해 온도
  • 조성 측정
    • 바인더/첨가제 함량

Discovery DSC

  • 품질 관리
    • 용융 온도
    • 용융열
    • 유리 전이
재료 장비 및 테스트 파라미터
전체 셀

등온 미세열량계 (IMC)

  • 셀 성능 순위
  • 수명 예측
  • 열 관리
  • 위상 변화 및 첫 번째 사이클 반응
재료 장비 및 테스트 파라미터
폴리머 또는 금속

Discovery TGA

  • 열 안정성
    • 분해 온도
    • 산화(금속)

Discovery DMA

  • 재료의 기계적 특성
    • 저장 탄성률, 손실 탄성률, Tanδ
    • 유리 전이(Tg)
  • 배치 간 재료 반복성
    • 유리 전이(Tg)
    • 저장 탄성률, 손실 탄성률, Tanδ
  • 기계적 이방성의 특성화
    • 저장 탄성률, 손실 탄성률, Tanδ

기계적 시험 로드 프레임

  • 재료 강성
    • 영률, 항복 강도, 극한 강도, 파단 연신율
    • 피로 및 내구성, S-N 곡선
    • 강도 vs 온도
  • 최종 조립체(어셈블리) 강도
    • 굴곡, 밴딩 또는 파쇄 실패 지점
    • 피로 및 내구성, S-N 곡선
    • 강도 vs 온도
음극
재료 재료 예 장비 및 테스트 파라미터
활성 물질

LiFePO4 (LFP)

LiNiMnCoO2 (NMC)

LiNi0.5Mn1.5O4 (LNMO)

LiNiCoAlO2 (NCA)

LiMn2O4 (LMO)

LiCoO2 (LCO)

Discovery DSC

  • 상전이
    • 용융 온도 (Tm)
    • 용융열
    • 유리 전이 (Tg)
  • 열용량

디스커버리 하이브리드 레오미터

  • 슬러리 구조형성을 위한 혼합
    • 점도(shear thinning index)
  • 슬러리 저장특성 : 최소 침전/응집
    • 점도(영점 전단 점도)
    • 점탄성
  • 슬러리의 펌프 압송성, 운송성
    • 항복 응력
    • 점탄성
  • 전극 코팅
    • 점도(shear thinning index)
    • 요변성(Thixotropy)
  • 코팅 중량/코팅 두께 최적화
    • 점도(요변성)

Discovery SDT

  • 열 안정성
    • 분해 온도
  • 조성 측정
  • 상전이
    • 용융 온도 (Tm)
    • 용융열

Discovery TGA

  • 열 안정성
    • 분해 온도
  • 조성 측정
    • 무기물 함량(잔류물)
    • 휘발성 성분 또는 용매 함량
    • Decomposition products
    • EGA(방출 기체 분석), TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GCMS
  • 슬러리 건조
    • 건조 온도
    • 건조 역학
바인더/

Polyvinylidene Fluoride (PVDF)

Discovery DSC

  • 품질 관리
    • 용융 온도
    • 융해열
    • 유리 전이

Discovery TGA

  • 열 안정성
  • 분해 온도
분리막
재료 재료 예 장비 및 테스트 파라미터
고분자막

폴리프로필렌(PP)

폴리에틸렌(PE)

다층 분리막

세라믹 코팅 분리막

Discovery TGA

  • 열 안정성
    • 분해 온도
  • 조성 확인
    • 유기물 함량
    • 무기물 함량(잔류물)
    • 분해 산물

Discovery DSC

  • 품질 관리
    • 용융 온도(Tm)
    • 용융열
    • 유리 전이(Tg)
  • 상전이

기계적 시험 로드 프레임

  • 재료 강성
    • 영률, 항복 강도, 극한 강도, 파단 연신율
    • 강도 vs 온도

Discovery TMA

  • 기계적 안정성
    • 열팽창 및 수축
  • 분리막 안전성
    • 멜트다운 온도

Discovery DMA

  • 안전성 및 수명
    • 저장 탄성률
    • 유리 전이(Tg)
  • 배치 간 반복성
    • 유리 전이(Tg)
    • 저장 탄성률, 손실 탄성률, Tanδ
  • 기계적 이방성의 특성화
    • 저장 탄성률, 손실 탄성률, Tanδ
전해질
재료 재료 예 장비 및 테스트 파라미터
비수용성 용매

탄산염 및 전해액

헥사플루오로인산리튬(LiPF6)

Discovery TGA

  • 열 안정성
    • 분해 온도
  • 조성 측정
    • 휘발성 성분 함량
    • 불순물 확인

Discovery DSC

  • 전해질 제형
    • 용융
    • 결정화
  • 열 안정성
    • 열폭주 온도
    • 반응열

APGC & LCMS

  • 전해질 및 첨가제의 분자 분해

디스커버리 하이브리드 레오미터

  • 펌프 압송성, 운송성
    • 항복 응력
    • 점도(Newtonian, shear thinning, shear thickening)
    • 점탄성
  • 전도도에 대한 충전-방전 주기의 영향
    • 점도
    • ER(전기 – 유변물성)
양극
재료 재료 예 장비 및 테스트 파라미터
활성 물질

그래핀

흑연

실리콘

Discovery DSC

  • 그래핀 옥사이드의 환원
  • 열용량

Discovery TGA

  • 분해 분석
  • 조성 확인
  • 슬러리 건조
    • 건조 온도
    • 건조 역학

Discovery SDT

디스커버리 하이브리드 레오미터

  • 슬러리 구조형성을 위한 혼합
    • 점도(shear thinning index)
  • 슬러리 저장특성 : 최소 침전/응집
    • 점도(영점 전단 점도)
    • 점탄성
  • 슬러리의 펌프 압송성, 운송성
    • 항복 응력
    • 점탄성
  • 전극 코팅
    • 점도(shear thinning index)
    • 요변성(Thixotropy)
  • 코팅 중량/코팅 두께 최적화
    • 점도(요변성)
바인더/첨가제 카복시메틸 셀룰로스(CMC)

스티렌 부타디엔 고무(SBR)

Discovery TGA

  • 열 안정성
    • 분해 온도
  • 조성 측정
    • 바인더/첨가제 함량

Discovery DSC

  • 품질 관리
    • 용융 온도
    • 용융열
    • 유리 전이
배터리 셀
재료 장비 및 테스트 파라미터
전체 셀

등온 미세열량계 (IMC)

  • 셀 성능 순위
  • 수명 예측
  • 열 관리
  • 위상 변화 및 첫 번째 사이클 반응
베터리 케이스
재료 장비 및 테스트 파라미터
폴리머 또는 금속

Discovery TGA

  • 열 안정성
    • 분해 온도
    • 산화(금속)

Discovery DMA

  • 재료의 기계적 특성
    • 저장 탄성률, 손실 탄성률, Tanδ
    • 유리 전이(Tg)
  • 배치 간 재료 반복성
    • 유리 전이(Tg)
    • 저장 탄성률, 손실 탄성률, Tanδ
  • 기계적 이방성의 특성화
    • 저장 탄성률, 손실 탄성률, Tanδ

기계적 시험 로드 프레임

  • 재료 강성
    • 영률, 항복 강도, 극한 강도, 파단 연신율
    • 피로 및 내구성, S-N 곡선
    • 강도 vs 온도
  • 최종 조립체(어셈블리) 강도
    • 굴곡, 밴딩 또는 파쇄 실패 지점
    • 피로 및 내구성, S-N 곡선
    • 강도 vs 온도

적용 사례

TGA 열 안정성 및 음극재 조성량

전극이 금속 수집기에 적절하게 접착되도록 하기 위해서는 결합제와 첨가제가 필요합니다. 양극 전극의 경우, 일반적으로 CMC(카르복시메틸 셀룰로오스)가 결합제로 사용되며 SBR(스티렌 부타디엔 고무)가 첨가제로 사용돼 유연성을 제공합니다. TGA는 CMC, SBR, 흑연 활성 양극 재료의 열분해 온도와 구성을 측정합니다. Discovery TGA의 고감도 Tru-Mass Balance는 전극의 각 구성 요소에 대한 정확한 측정을 보장합니다. 이 시험에서는 시료 준비 없이 시료를 직접 TGA 백금 팬에 로드했습니다.

결론

TGA는 열 안정성을 측정하고 양극 전극의 결합제와 첨가제의 양을 정량화했습니다. 또한 재료의 품질 관리를 통해 전극의 각 배치에 포함된 활성 물질과 결합제, 첨가제의 양을 동일하게 유지할 수 있습니다. 결합제의 양이 충분하지 않을 경우 금속 집전체에 대한 활성 양극 물질의 접착력이 떨어질 수 있습니다. 결합제가 너무 많을 경우 활성 물질의 함량이 줄어들어 전기 화학 반응에 영향을 미칩니다. 결합제/첨가제 비율의 최적화는 최적의 배터리 성능과 배터리 수명 향상에 있어 필수적인 요소입니다.

배터리 슬러리 점도 측정을 위한 유변물성

전극 슬러리는 용매에 고체 입자와 고분자 결합제가 혼합되어 복잡한 비뉴턴 유체의 형태를 띕니다. 전극 제조 공정의 여러 단계에서 전단 변형 속도는 다양하게 변화합니다. 이상적인 슬러리는 최적의 혼합 및 코팅(높은 전단율)에 적합할 만큼 점도가 낮으면서도 건조 중 적절한 레벨링과 보관 중 입자 침강/응집을 최소화(낮은 전단율)할 만큼 높은 점도를 가지고 있습니다.

그림 8은 TA Instruments Discovery 하이브리드 레오미터(DHR)를 통해 다양한 전단율에서 확인되는 양극 슬러리의 점도를 나타냅니다. 시료는 레오미터에 로드하기 전에 혼합되었습니다. 용매 트랩이 있는 40mm 평행판을 사용하여 25˚C에서 0.01부터 1000 s-1까지 측정을 진행했습니다.

그림 8의 데이터는 5 데케이드의 전단율에서 측정된 슬러리의 점도를 나타냅니다. DHR의 첨단 드랙 컵 모터 기술을 활용하면 점도를 직접 판독하여 20분 이내에 측정을 완료할 수 있습니다. 저장 조건을 시뮬레이션하는 초반의 낮은 전단율 상태에서는 점도가 높아 코팅 전 혼합 에너지를 줄이고 침전을 방지합니다. 이 낮은 전단율 영역에서 DHR의 낮은 토크 감도는 정확하고 반복 가능한 측정을 보장하며 데이터의 신뢰도를 강화합니다.

전단율이 증가함에 따라, 슬러리의 점도가 거의 1 데케이드 감소하는 전형적 전단희석 거동이 나타납니다. 이는 슬러리를 기질에 적용할 때 효율적인 혼합 및 적절한 유동성을 갖추기 위해 중요한 요인입니다.

슬러리 유변물성은 점도 증가 속도(요변성)이 코팅의 평탄화를 보장하는 필름 형성 단계(낮은 전단율 공정)에도 중요한 역할을 합니다. 높은 에너지 밀도를 위해 코팅 중량이 높은 전극이 필요할 경우 특히 중요합니다.

결론

연구진들에게 있어 유변학적 측정은 성능과 제조성이 개선된 새로운 제제 개발 과정에서 신뢰할 수 있는 분석 도구입니다. 슬러리 유변물성을 이해하고 제어하면 적절한 제조 공정(롤투롤 코팅, 슬롯 다이 코팅 등) 선정에 도움이 될 뿐 아니라 생산량을 극대화해 결함이 없고 코팅 중량이 균일하며 전극과의 접촉이 우수한 필름을 생산합니다. DHR의 사용자 인터페이스는 매우 직관적이므로 필요한 작업자 교육 시간이 짧고 생산성 향상에 도움이 되며, R&D와 제조 환경에서 모두 이러한 측정 방법을 사용할 수 있습니다.

방향 영향 식별을 위한 배터리 분리막의 TMA 열 팽창

리튬 이온 배터리에서 투과성 미소공성 막인 분리막은 두 전극의 물리적 접촉을 방지하여 단락을 방지하면서도 전지의 성능에 필수적인 리튬 이온 전달은 허용하는 필수 구성 요소입니다. Discovery TMA 450은 치수 변화와 분리막의 잠재적 고장 온도를 측정할 수 있습니다. 고감도의 치수 변화 측정을 통해 여러 분리기 방향에서 열 팽창과 수축을 모두 감지할 수 있습니다. 시료를 길이 24mm, 너비 2mm로 균일하게 절단하여 필름 및 섬유 프로브에 로드했습니다. 온도는 질소 퍼지 상태에서 -70˚C에서 200˚C까지 3˚C/분 속도로 증가했습니다.

결론

TMA 450은 분리막의 열팽창을 측정하고 X 방향과 Y 방향의 방향 영향을 확인했습니다. 원치 않는 팽창이나 수축은 배터리의 기계적 고장을 유발할 수 있으므로 이를 방지하기 위해서는 방향 영향을 이해하는 것이 중요합니다.

리소스

사례 연구

에너지 관련 문제를 창의적으로 해결하는 전해질 연구

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Lithium-Ion Battery Infographic

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New Insights using Isothermal Calorimetry and High Precision Cycling

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