Comuníquese con nosotros Descargar folleto

Las emisiones de gases de efecto invernadero, como dióxido de carbono, son los objetivos de mitigación principales del acuerdo Paris 2015. Existen varias estrategias de mitigación para lograr cero emisiones netas de carbono, entre ellas, un transporte más eficaz, la implementación de energía renovable y una mayor eficacia energética en hogares y oficinas. Una manera de mejorar la eficacia del transporte y facilitar la implementación de fuentes de energía renovable es implementar la tecnología de batería de iones de litio. Las baterías de iones de litio se implementaron cada vez más en vehículos eléctricos (EV) y en vehículos eléctricos híbridos (HEV) en los últimos años, pero se puede hacer todavía más para mejorar su desempeño y seguridad. Una manera de impulsar el desempeño y la seguridad de las baterías de iones de litio es por medio del uso de mejores materiales en las cuatro partes principales de una batería de iones de litio: cátodo, ánodo, separador y electrolito.

Waters / TA Instruments conoce las necesidades de caracterización de materiales de los desarrolladores de baterías de iones de litio y ofrece soluciones de análisis térmico, microcalorimetría y reología para ayudar a los investigadores, formuladores y especialistas de producción a desarrollar baterías con mejor desempeño y más seguras.

Componentes de baterías

Material Ejemplos de material Instrumentos y parámetros de prueba
Material activo

LiFePO4 (LFP)

LiNiMnCoO2 (NMC)

LiNi0.5Mn1.5O4 (LNMO)

LiNiCoAlO2 (NCA)

LiMn2O4 (LMO)

LiCoO2 (LCO)

Discovery DSC

  • Transición de fase
    • Temperatura de fusión (Tm)
    • Calor de fusión
    • Transición vítrea (Tg)
  • Capacidad térmica

Reómetro híbrido Discovery

  • Mezcla para formación de lodos
    • Viscosidad (índice de adelgazamiento por cizallamiento)
  • Almacenamiento de lodos con mínima sedimentación/agregación
    • Viscosidad (viscosidad cero de capas)
    • Viscoelasticidad
  • Capacidad de bombeo, transporte de lodos
    • Límite elástico
    • Viscoelasticidad
  • Revestimiento de electrodos
    • Viscosidad (índice de adelgazamiento por cizallamiento)
    • Tixotropía
  • Optimización del peso/espesor del recubrimiento
    • Viscosidad (tixotropía)

Discovery SDT

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de descomposición
  • Determinación de composición
  • Transición de fase
    • Temperatura de fusión (Tm)
    • Calor de fusión

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de descomposición
  • Determinación de composición
    • Contenido inorgánico (residuo)
    • Contenido volátil o solvente
    • Productos de descomposición
    • Análisis de gas evolucionado,
      TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GCMS
  • Secado de lodos
    • Temperatura de secado
    • Cinética de secado
Aglutinante

Polyvinylidene Fluoride (PVDF)

Discovery DSC

  • Control de calidad
    • Temperatura de fusión
    • Calor de fusión
    • Transición vítrea

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
  • Temperatura de descomposición
Material Ejemplos de material Instrumentos y parámetros de prueba
Membrana polimérica

Polipropileno (PP)

Polietileno (PE)

Separador multicapas

Separador recubierto con cerámica

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de descomposición
  • Determinación de composición
    • Contenido orgánico
    • Contenido inorgánico (residuo)
    • Productos de descomposición
    • Análisis de gas evolucionado,
      TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GCMS

Discovery DSC

  • Control de calidad
    • Temperatura de fusión (Tm)
    • Calor de fusión
    • Transición vítrea (Tg)
  • Transición de fase

Marcos de carga de pruebas mecánicas

  • Fuerza del material
    • Módulo de Young, límite de elasticidad, resistencia límite, elongación hasta rotura
    • Fuerza frente a temperatura

Discovery TMA

  • Estabilidad mecánica
    • Expansión y contracción térmica
  • Seguridad del separador
    • Temperatura de fusión

Discovery DMA

  • Seguridad y longevidad
    • Módulo de almacenamiento
    • Transición vítrea (Tg)
  • Repetibilidad lote a lote
    • Transición vítrea (Tg)
    • Módulo de almacenamiento, módulo de pérdida, tan delta
  • Caracterización de anisotropía mecánica
    • Módulo de almacenamiento, módulo de pérdida, tan delta
Material Ejemplos de material Instrumentos y parámetros de prueba
Solventes no acuosos

Carbonatos y soluciones electrolíticas

Hexafluorofosfato de litio (LiPF6)

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de descomposición
  • Determinación de composición

Discovery DSC

  • Formulación de electrolitos
    • Fusión
    • Cristalización
  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de fuga térmica
    • Calor de la reacción

APGC & LCMS

  • Degradación molecular de electrolitos y aditivos

Reómetro híbrido Discovery

  • Capacidad de bombeo, transporte
    • Límite elástico
    • Viscosidad (newtoniana, adelgazamiento de capas, engrosamiento de capas)
    • Viscoelasticidad
  • Efecto de ciclos de carga-descarga en la conductividad
    • Viscosidad
    • Electro-reología
Material Ejemplos de material Instrumentos y parámetros de prueba
Material activo

Grafeno

Grafito

Silicona

Discovery DSC

  • Reducción de óxido de grafeno
  • Capacidad térmica

Discovery TGA

  • Análisis de descomposición
  • Determinación de composición
  • Secado de lodos
    • Temperatura de secado
    • Cinética de secado

Discovery SDT

Reómetro híbrido Discovery

  • Mezcla para formación de lodos
    • Viscosidad (índice de adelgazamiento de capas)
  • Almacenamiento de lodos con mínimo de incorporación/establecimiento
    • Viscosidad (viscosidad cero de capas)
    • Viscoelasticidad
  • Capacidad de bombeo, transporte de lodos
    • Límite elástico
    • Viscoelasticidad
  • Revestimiento de electrodos
    • Viscosidad (índice de adelgazamiento de capas)
    • Tixotropía
  • Optimización del peso/espesor del recubrimiento
    • Viscosidad (tixotropía)
Aglutinante/aditivo

Carboximetilcelulosa (CMC)

Caucho estireno butadieno (SBR)

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de descomposición
  • Determinación de composición
    • Contenido aglutinante/aditivo

Discovery DSC

  • Control de calidad
    • Temperatura de fusión
    • Calor de fusión
    • Transición vítrea
Material Instrumentos y parámetros de prueba
Células completas

Microcalorimetría Isotérmica (IMC)

  • Nivel de desempeño de la célula
  • Predicción de vida útil
  • Administración de calor
  • Cambios de fases y reacciones de primer ciclo
Material Instrumentos y parámetros de prueba
Polímero o metal

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de degradación
    • Oxidación (metal)

Dynamic Mechanical Analyzers (DMA)

  • Propiedades mecánicas de los materiales
    • Módulo de almacenamiento, módulo de pérdida, tan delta
    • Transición vítrea (Tg)
  • Repetibilidad de materiales lote a lote
    • Transición vítrea (Tg)
    • Módulo de almacenamiento, módulo de pérdida, tan delta
  • Caracterización de anisotropía mecánica
    • Módulo de almacenamiento, módulo de pérdida, tan delta

Marcos de carga de pruebas mecánicas

  • Fuerza del material
    • Módulo de Young, límite de elasticidad, resistencia límite, elongación hasta rotura
    • Fatiga y durabilidad, curvas S-N
    • Fuerza frente a temperatura
  • Fuerza de conjuntos finales
    • Puntos de falla por flexión, flexión o aplastamiento
    • Fatiga y durabilidad, curvas S-N
    • Fuerza frente a temperatura
Cátodo
Material Ejemplos de material Instrumentos y parámetros de prueba
Material activo

LiFePO4 (LFP)

LiNiMnCoO2 (NMC)

LiNi0.5Mn1.5O4 (LNMO)

LiNiCoAlO2 (NCA)

LiMn2O4 (LMO)

LiCoO2 (LCO)

Discovery DSC

  • Transición de fase
    • Temperatura de fusión (Tm)
    • Calor de fusión
    • Transición vítrea (Tg)
  • Capacidad térmica

Reómetro híbrido Discovery

  • Mezcla para formación de lodos
    • Viscosidad (índice de adelgazamiento por cizallamiento)
  • Almacenamiento de lodos con mínima sedimentación/agregación
    • Viscosidad (viscosidad cero de capas)
    • Viscoelasticidad
  • Capacidad de bombeo, transporte de lodos
    • Límite elástico
    • Viscoelasticidad
  • Revestimiento de electrodos
    • Viscosidad (índice de adelgazamiento por cizallamiento)
    • Tixotropía
  • Optimización del peso/espesor del recubrimiento
    • Viscosidad (tixotropía)

Discovery SDT

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de descomposición
  • Determinación de composición
  • Transición de fase
    • Temperatura de fusión (Tm)
    • Calor de fusión

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de descomposición
  • Determinación de composición
    • Contenido inorgánico (residuo)
    • Contenido volátil o solvente
    • Productos de descomposición
    • Análisis de gas evolucionado,
      TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GCMS
  • Secado de lodos
    • Temperatura de secado
    • Cinética de secado
Aglutinante

Polyvinylidene Fluoride (PVDF)

Discovery DSC

  • Control de calidad
    • Temperatura de fusión
    • Calor de fusión
    • Transición vítrea

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
  • Temperatura de descomposición
Separador
Material Ejemplos de material Instrumentos y parámetros de prueba
Membrana polimérica

Polipropileno (PP)

Polietileno (PE)

Separador multicapas

Separador recubierto con cerámica

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de descomposición
  • Determinación de composición
    • Contenido orgánico
    • Contenido inorgánico (residuo)
    • Productos de descomposición
    • Análisis de gas evolucionado,
      TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GCMS

Discovery DSC

  • Control de calidad
    • Temperatura de fusión (Tm)
    • Calor de fusión
    • Transición vítrea (Tg)
  • Transición de fase

Marcos de carga de pruebas mecánicas

  • Fuerza del material
    • Módulo de Young, límite de elasticidad, resistencia límite, elongación hasta rotura
    • Fuerza frente a temperatura

Discovery TMA

  • Estabilidad mecánica
    • Expansión y contracción térmica
  • Seguridad del separador
    • Temperatura de fusión

Discovery DMA

  • Seguridad y longevidad
    • Módulo de almacenamiento
    • Transición vítrea (Tg)
  • Repetibilidad lote a lote
    • Transición vítrea (Tg)
    • Módulo de almacenamiento, módulo de pérdida, tan delta
  • Caracterización de anisotropía mecánica
    • Módulo de almacenamiento, módulo de pérdida, tan delta
Electrolito
Material Ejemplos de material Instrumentos y parámetros de prueba
Solventes no acuosos

Carbonatos y soluciones electrolíticas

Hexafluorofosfato de litio (LiPF6)

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de descomposición
  • Determinación de composición

Discovery DSC

  • Formulación de electrolitos
    • Fusión
    • Cristalización
  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de fuga térmica
    • Calor de la reacción

APGC & LCMS

  • Degradación molecular de electrolitos y aditivos

Reómetro híbrido Discovery

  • Capacidad de bombeo, transporte
    • Límite elástico
    • Viscosidad (newtoniana, adelgazamiento de capas, engrosamiento de capas)
    • Viscoelasticidad
  • Efecto de ciclos de carga-descarga en la conductividad
    • Viscosidad
    • Electro-reología
Ánodo
Material Ejemplos de material Instrumentos y parámetros de prueba
Material activo

Grafeno

Grafito

Silicona

Discovery DSC

  • Reducción de óxido de grafeno
  • Capacidad térmica

Discovery TGA

  • Análisis de descomposición
  • Determinación de composición
  • Secado de lodos
    • Temperatura de secado
    • Cinética de secado

Discovery SDT

Reómetro híbrido Discovery

  • Mezcla para formación de lodos
    • Viscosidad (índice de adelgazamiento de capas)
  • Almacenamiento de lodos con mínimo de incorporación/establecimiento
    • Viscosidad (viscosidad cero de capas)
    • Viscoelasticidad
  • Capacidad de bombeo, transporte de lodos
    • Límite elástico
    • Viscoelasticidad
  • Revestimiento de electrodos
    • Viscosidad (índice de adelgazamiento de capas)
    • Tixotropía
  • Optimización del peso/espesor del recubrimiento
    • Viscosidad (tixotropía)
Aglutinante/aditivo

Carboximetilcelulosa (CMC)

Caucho estireno butadieno (SBR)

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de descomposición
  • Determinación de composición
    • Contenido aglutinante/aditivo

Discovery DSC

  • Control de calidad
    • Temperatura de fusión
    • Calor de fusión
    • Transición vítrea
Célula de la batería
Material Instrumentos y parámetros de prueba
Células completas

Microcalorimetría Isotérmica (IMC)

  • Nivel de desempeño de la célula
  • Predicción de vida útil
  • Administración de calor
  • Cambios de fases y reacciones de primer ciclo
Carcasa de la batería
Material Instrumentos y parámetros de prueba
Polímero o metal

Discovery TGA

  • Estabilidad térmica
    • Temperatura de degradación
    • Oxidación (metal)

Dynamic Mechanical Analyzers (DMA)

  • Propiedades mecánicas de los materiales
    • Módulo de almacenamiento, módulo de pérdida, tan delta
    • Transición vítrea (Tg)
  • Repetibilidad de materiales lote a lote
    • Transición vítrea (Tg)
    • Módulo de almacenamiento, módulo de pérdida, tan delta
  • Caracterización de anisotropía mecánica
    • Módulo de almacenamiento, módulo de pérdida, tan delta

Marcos de carga de pruebas mecánicas

  • Fuerza del material
    • Módulo de Young, límite de elasticidad, resistencia límite, elongación hasta rotura
    • Fatiga y durabilidad, curvas S-N
    • Fuerza frente a temperatura
  • Fuerza de conjuntos finales
    • Puntos de falla por flexión, flexión o aplastamiento
    • Fatiga y durabilidad, curvas S-N
    • Fuerza frente a temperatura

Ejemplos de aplicación

Estabilidad térmica TGA y cantidad de composición de materiales del ánodo

Los electrodos necesitan aglutinantes y aditivos para garantizar la correcta adhesión al colector metálico. Para el electrodo del ánodo, la carboximetilcelulosa (CMC) es un aglutinante común y el caucho de estirenobutadieno (SBR) es un aditivo común que aporta flexibilidad. La TGA mide las temperaturas de degradación térmica y la composición de CMC, SBR y los materiales del ánodo activo de grafito. El sistema de balanza Tru-Mass de alta sensibilidad de Discovery TGA garantiza una medición exacta de cada componente del electrodo. Para esta prueba, se cargó la muestra directamente en una bandeja de platino TGA sin preparación de muestras.

Conclusión

La TGA midió la estabilidad térmica y cuantificó la cantidad de aglutinante y aditivo en el electrodo del ánodo. La TGA también puede brindar el control de calidad de los materiales, para garantizar que cada lote de electrodos cuente con la misma cantidad de material activo, aglutinante y aditivo. Si la cantidad de aglutinante es insuficiente, se perjudica la adhesión del material del ánodo al colector metálico; si es excesiva, se reduce el contenido del material activo y afecta la reacción electroquímica. Optimizar los cocientes de aglutinante / aditivo es clave para lograr un desempeño óptimo de la batería y mejorar su vida útil.

Reología para determinar la viscosidad del lodo de la batería

Los lodos de los electrodos son fluidos complejos, no newtonianos, conformados por una mezcla de partículas sólidas y aglutinante polimérico en solvente. Están sujetos a un amplio espectro de tasas cambiantes de deformación por corte en distintas etapas del proceso de fabricación del electrodo. El lodo ideal posee una viscosidad baja para una mezcla y revestimiento óptimo (altos cocientes de corte) pero una viscosidad suficiente para una buena nivelación durante el secado y para minimizar el asentamiento de partículas y aglomeración durante el almacenamiento (bajos cocientes de corte).

La Figura 8 muestra la viscosidad del lodo del ánodo a diferentes cocientes de corte en un reómetro híbrido TA Instruments Discovery (DHR). Se mezcló la muestra antes de cargarla en el reómetro. Se realizaron las mediciones de 0,01 a 1000 s-1 a 25˚C usando una placa paralela de 40 mm con colector de solvente.

La información de la Figura 8 muestra la viscosidad del lodo, tal como se midió a lo largo de 5 décadas de cocientes de corte. La tecnología del motor de «copa de arrastre» avanzado del DHR permite realizar la medición en menos de 20 minutos con una lectura directa de la viscosidad. Inicialmente, bajo cocientes de corte menores que simulan las condiciones de almacenamiento, la viscosidad es alta para evitar el asentamiento y reducir la energía de la mezcla antes del revestimiento. La baja sensibilidad de torsión del DHR garantiza mediciones exactas, repetibles en esta región de tasas de corte bajos, lo que aporta una mayor confianza en los datos.

Cuando aumenta la tasa de corte, el lodo exhibe una conducta típica de adelgazamiento de capas, donde la viscosidad del lodo se reduce en casi una década. Esto es importante para garantizar la mezcla eficiente de los lodos y la cantidad correcta de fluidez cuando se aplica al sustrato.

La reología del lodo sigue desempeñando un papel fundamental en la etapa de formación de películas (un proceso de cociente de corte bajo), donde aumenta la tasa de viscosidad (conocida como tixotropía) garantiza la nivelación de los revestimientos. Es esencialmente crítico cuando se desea tener electrodos de alto peso de revestimiento para mayor densidad energética.

Conclusión

Las mediciones reológicas les brindan a los investigadores una herramienta analítica fiable para desarrollar nuevas formulaciones con un mejor desempeño y fabricabilidad. Entender y controlar la reología del lodo ayuda no solo a seleccionar un proceso de manufactura adecuado (revestimiento rollo a rollo, conformado de tobera, etc.) pero también maximiza el resultado de la producción para lograr películas uniformes, sin defectos de un peso uniforme y buen contacto con el electrodo. Es posible utilizar estas mediciones tanto para I&D como para ajustes de fabricación gracias a la interfaz del usuario súper intuitiva de DHR, que reduce el tiempo de capacitación del operador y aumenta la productividad.

Expansión térmica de TMA del separador de batería para identificar el efectos de orientación

En una batería de litio-ion, el separador, que es una membrana microporosa permeable, es un componente esencial que impide el contacto físico entre los dos electrodos, lo que impide los cortocircuitos, pero sí permite la transferencia de litio ion, que es fundamental para la función de la batería. El Discovery TMA 450 puede medir el cambio en las dimensiones y la temperatura de fallas potenciales del separador. La gran sensibilidad de la medición del cambio de dimensiones puede detectar tanto la expansión térmica como el encogimiento en diferentes orientaciones del separador. Se cortó la muestra a 24 mm de longitud y 2 mm de ancho uniforme, y se la cargó sobre una sonda de película y fibra. Se aumentó la temperatura a 3˚C/min de -70˚C a 200˚C bajo purga de nitrógeno.

Conclusión

El TMA 450 midió la expansión térmica del separador e identificó un efectos de orientación en sentido X e Y. Es importante comprender el efecto de orientación para evitar una expansión o un encogimiento indeseados que pueden traducirse en fallas mecánicas de las baterías.

Recursos

ESTUDIO DE CASO

Electrolyte Researchers Work to Creatively Solve Energy-Related Challenges

Lee mas

FOLLETO

Soluciones analíticas para la caracterización de materiales de baterías de ion de litio

Descargar folleto

INFOGRAFÍA

Lithium-Ion Battery Infographic

Infografía

PÓSTER

New Insights using Isothermal Calorimetry and High Precision Cycling

Póster

Blog

Comuníquese con nosotros