Rheo-Impedanz-Spektroskopie bietet eine unübertroffene Datenqualität bei gleichzeitigen elektrischen Impedanz- und rheologischen Messungen zur Beurteilung von Elektrodenslurries unter prozessrelevanten Bedingungen und trägt so dazu bei, eine optimale Batterieleistung sicherzustellen.
Das Zubehör für das DHR für die Rheo-Impedanz-Spektroskopie liefert Daten hervorragender Qualität sowohl bei dielektrischen Impedanz- als auch bei Rheologischen Messungen. Herkömmliche Ansätze zur kombinierten Analyse von Rheologie und dielektrischer Impedanz erfordern einen elektrischen Kontakt mit Der oberen Messgeometrie, entweder fest verdrahtet, mit Federkontakt oder mit einem flüssigen Elektrolyten, was den Messbereich einschränkt. Bei dem Zubehör für die Rheo-Impedanz-Spektroskopie sind beide Elektroden auf einer unteren Platte angeordnet, und eine isolierte obere Parallelplattengeometrie wird als Leiter verwendet, sodass kein Elektrischer Kontakt mit der oberen Messgeometrie erforderlich ist. Dieses Design ermöglicht uneingeschränkte Rheo-Impedanz-Messungen:
- Gleichzeitige Messung von Impedanz und stetiger Scherung unter prozessrelevanten Bedingungen.
- Reibungsfrei: Da keine Draht- oder Federkontakte vorhanden sind, kann die Hohe Drehmomentsensitivität des DHR genutzt werden, was eine präzise Charakterisierung von Viskosität, Fließgrenze, Viskoelastizität und Strukturerholung ermöglicht.
- Messungen der dielektrischen Impedanz bis zu 8 MHz, ohne die Einschränkungen und experimentellen Herausforderungen eines Flüssigelektrolytkontakts.
- Installation in weniger als 5 Minuten: Die Schnellwechselplatte für Rheo-Impedanz-Spektroskopie ist auf einer erweiterten Peltierplatte zur Temperaturregulierung montiert
- Die Kalibrierung des LCR-Messgeräts, Messungen, Signale und Datenanalyse für Impedanz-Spektroskopie sind in die TRIOS Software integriert
| Zubehör für die Rheo-Impedanz-Spektroskopie | ||
|---|---|---|
| Spezielle reibungsfreie Technologie | minimales Drehmoment in Oszillation 0,3 nN.m * | |
| Peltier-Temperaturregelung | -20 °C bis 100 °C | |
| 40 mm Edelstahlplatte (incl.) | Probenvolumen < 2 ml | |
| Spezielle Lösungsmittelfalle (im Lieferumfang enthalten) | Verhinderung von Verdunstung während der Messung | |
| Intergration von LCR-Daten in der TRIOS Software | Reaktanz, Widerstand, Verlustfaktor, Impedanz, Admittanz, Kapazität, Leitfähigkeit, Dielektrizitätskonstante, Suszeptanz; Nyquist-Plot, Bode-Plot | |
| Kompatible LCR-Messgeräte | Frequenz | Spannung |
|---|---|---|
| HIOKI – IM3536 | 4 Hz bis 8 MHz | 0,01 V bis 5 V |
| Keysight – E4980AL | 20 Hz bis 1MHz | 0,001 V bis 2 V |
| Keysight – E4980AL | 20 Hz bis 2 MHz | 0,005 V bis 20 V |
*Mindestdrehmoment abhängig vom Gerätemodell
Kathodenslurry-Formulierung
Die Rheo-Impedanz-Spektroskopie liefert aussagekräftige Informationen für die Formulierung von Kathodenslurrys und erlaubt eine Einschätzung der Auswirkungen der einzelnen Inhaltsstoffe sowohl auf die Rheologie als auch auf die Verteilung des leitfähigen Netzwerks. Es wurde ein Kathodenslurry hergestellt, indem zunächst Ruß und Polyvinylidenfluorid in N-Methylpyrrolidon gemischt wurden (Probe A) und dann Nickel-Mangan-Cobalt zugegeben wurde (Probe B). In beiden Schritten wurden Impedanzmessungen des Materials bei zunehmender Schergeschwindigkeit durchgeführt. In Abbildung 1 ist die Viskosität von Probe A trotz ihres geringen Feststoffgehalts (8 %) deutlich höher als die Viskosität von Probe B mit zugesetztem Nickel-Mangan-Cobalt (Feststoffgehalt: 72 %). Nickel-Mangan-Cobalt-Partikel tragen dazu bei, Rußagglomerate in einem gleichmäßigeren Netzwerk zu verteilen, was zu einer für die Beschichtung vorteilhaften verringerten Viskosität führt. Gleichzeitige Impedanzmessungen stützen diese Erklärung. Ein Nyquist-Plot von Probe A (Abbildung 2) zeigt, dass sich die Impedanz bei unterschiedlichen Schergeschwindigkeiten erheblich verändert, was auf Veränderungen im Netzwerk von Ruß-Agglomeraten hinweist. Im Gegensatz dazu ist die Impedanz von Probe B (Abbildung 3) bei allen Schergeschwindigkeiten konsistent. Die Zugabe von Nickel-Mangan-Cobalt erleichtert die Verteilung von Ruß und führt zu einem stabileren elektrisch leitenden Netzwerk. Diese scherstabile Mikrostruktur ist im Hinblick auf die Produktion von Nutzen und sorgt dafür, dass das leitende Netzwerk in der fertigen Kathode erhalten bleibt
- Beschreibung
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Die Rheo-Impedanz-Spektroskopie gibt Aufschluss über die Mikrostruktur komplexer Flüssigkeiten wie zum Beispiel von Slurrys für Batterieelektroden, Emulsionen, Lacken oder Beschichtungen. Die Kopplung der dielektrischen Impedanzspektroskopie mit rheologischen Messungen am DHR ermöglicht es, durch Scherung verursachte Veränderungen in Probenmikrostrukturen unter prozessrelevanten Bedingungen wie etwa beim Mischen, Lagern und Beschichten zu charakterisieren. Gleichzeitige präzise Messungen von Viskosität, Fließspannung, Viskoelastizität und Strukturerholung liefern neue Erkenntnisse über den Zusammenhang zwischen dem Fließverhalten und zugrunde liegenden Veränderungen in der Mikrostruktur. Bei der Formulierung und Prozessentwicklung von Slurrys für Batterieelektroden liefert die Impedanzspektroskopie entscheidende Daten. Impedanzmessungen, die ohne angelegte Scherung durchgeführt wurden, zeigen die Verteilung des leitfähigen Materials im Slurry nach dem Mischen. Durch die gleichzeitige Messung von Impedanz und Rotationsverformung werden scherinduzierte Veränderungen in der Mikrostruktur direkt bestimmt, die Bedingungen der Slurrybeschichtung nachgebildet und Messungen der zeitabhängigen Strukturerholung nach der Scherung ermöglicht. Diese neuen Erkenntnisse Können das Vorhandensein eines elektrisch leitenden Netzwerkes in der fertigen Elektrode bestätigen und stellen eine optimale Batterieleistung sicher.
- Technologie
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Das Zubehör für das DHR für die Rheo-Impedanz-Spektroskopie liefert Daten hervorragender Qualität sowohl bei dielektrischen Impedanz- als auch bei Rheologischen Messungen. Herkömmliche Ansätze zur kombinierten Analyse von Rheologie und dielektrischer Impedanz erfordern einen elektrischen Kontakt mit Der oberen Messgeometrie, entweder fest verdrahtet, mit Federkontakt oder mit einem flüssigen Elektrolyten, was den Messbereich einschränkt. Bei dem Zubehör für die Rheo-Impedanz-Spektroskopie sind beide Elektroden auf einer unteren Platte angeordnet, und eine isolierte obere Parallelplattengeometrie wird als Leiter verwendet, sodass kein Elektrischer Kontakt mit der oberen Messgeometrie erforderlich ist. Dieses Design ermöglicht uneingeschränkte Rheo-Impedanz-Messungen:
- Gleichzeitige Messung von Impedanz und stetiger Scherung unter prozessrelevanten Bedingungen.
- Reibungsfrei: Da keine Draht- oder Federkontakte vorhanden sind, kann die Hohe Drehmomentsensitivität des DHR genutzt werden, was eine präzise Charakterisierung von Viskosität, Fließgrenze, Viskoelastizität und Strukturerholung ermöglicht.
- Messungen der dielektrischen Impedanz bis zu 8 MHz, ohne die Einschränkungen und experimentellen Herausforderungen eines Flüssigelektrolytkontakts.
- Installation in weniger als 5 Minuten: Die Schnellwechselplatte für Rheo-Impedanz-Spektroskopie ist auf einer erweiterten Peltierplatte zur Temperaturregulierung montiert
- Die Kalibrierung des LCR-Messgeräts, Messungen, Signale und Datenanalyse für Impedanz-Spektroskopie sind in die TRIOS Software integriert
- Spezifikationen
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Zubehör für die Rheo-Impedanz-Spektroskopie Spezielle reibungsfreie Technologie minimales Drehmoment in Oszillation 0,3 nN.m * Peltier-Temperaturregelung -20 °C bis 100 °C 40 mm Edelstahlplatte (incl.) Probenvolumen < 2 ml Spezielle Lösungsmittelfalle (im Lieferumfang enthalten) Verhinderung von Verdunstung während der Messung Intergration von LCR-Daten in der TRIOS Software Reaktanz, Widerstand, Verlustfaktor, Impedanz, Admittanz, Kapazität, Leitfähigkeit, Dielektrizitätskonstante, Suszeptanz; Nyquist-Plot, Bode-Plot Kompatible LCR-Messgeräte Frequenz Spannung HIOKI – IM3536 4 Hz bis 8 MHz 0,01 V bis 5 V Keysight – E4980AL 20 Hz bis 1MHz 0,001 V bis 2 V Keysight – E4980AL 20 Hz bis 2 MHz 0,005 V bis 20 V *Mindestdrehmoment abhängig vom Gerätemodell
- Anwendungen
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Kathodenslurry-Formulierung
Die Rheo-Impedanz-Spektroskopie liefert aussagekräftige Informationen für die Formulierung von Kathodenslurrys und erlaubt eine Einschätzung der Auswirkungen der einzelnen Inhaltsstoffe sowohl auf die Rheologie als auch auf die Verteilung des leitfähigen Netzwerks. Es wurde ein Kathodenslurry hergestellt, indem zunächst Ruß und Polyvinylidenfluorid in N-Methylpyrrolidon gemischt wurden (Probe A) und dann Nickel-Mangan-Cobalt zugegeben wurde (Probe B). In beiden Schritten wurden Impedanzmessungen des Materials bei zunehmender Schergeschwindigkeit durchgeführt. In Abbildung 1 ist die Viskosität von Probe A trotz ihres geringen Feststoffgehalts (8 %) deutlich höher als die Viskosität von Probe B mit zugesetztem Nickel-Mangan-Cobalt (Feststoffgehalt: 72 %). Nickel-Mangan-Cobalt-Partikel tragen dazu bei, Rußagglomerate in einem gleichmäßigeren Netzwerk zu verteilen, was zu einer für die Beschichtung vorteilhaften verringerten Viskosität führt. Gleichzeitige Impedanzmessungen stützen diese Erklärung. Ein Nyquist-Plot von Probe A (Abbildung 2) zeigt, dass sich die Impedanz bei unterschiedlichen Schergeschwindigkeiten erheblich verändert, was auf Veränderungen im Netzwerk von Ruß-Agglomeraten hinweist. Im Gegensatz dazu ist die Impedanz von Probe B (Abbildung 3) bei allen Schergeschwindigkeiten konsistent. Die Zugabe von Nickel-Mangan-Cobalt erleichtert die Verteilung von Ruß und führt zu einem stabileren elektrisch leitenden Netzwerk. Diese scherstabile Mikrostruktur ist im Hinblick auf die Produktion von Nutzen und sorgt dafür, dass das leitende Netzwerk in der fertigen Kathode erhalten bleibt
- Ressourcen
Fotogalerie zur Rheoimpedanzspektroskopie
