Stichworte: Workflow-Automatisierung, Polymerschmelze, automatisches Trimmen, Discovery Hybrid Rheometer, recycelbare Polymere, Weichpolyethylen
RH127-DE
Abstract
Das Zubehör zum automatischen Trimmen am Discovery Hybrid Rheometer automatisiert das Schmelzen, die Spalteinstellung und den wichtigen Schritt des Probentrimmens bei Polymerschmelzrheologie-Tests. Die Automatisierung dieses Schritts verbessert die Datenkonsistenz um das bis zu Fünffache, erhöht die Zeit, in der das Gerät unbeaufsichtigt bleiben kann, um 80 % und reduziert die Einarbeitungszeit für neue Bediener auf weniger als 30 Minuten. Bei dieser Konfiguration muss der Bediener das Material nur laden, den Ofen schließen und auf Start drücken, um hochwertige Polymerschmelzrheologie-Daten zu gewinnen.
Einführung
Mithilfe der Polymerschmelzrheologie lässt sich ein Fingerabdruck der molekularen Architektur erstellen. Die molekulare Architektur kann die Verarbeitung, die Extrusion und die Gussteile beeinflussen. Bei der Verarbeitung werden Polymere zum Teil längere Zeit bei gleicher Temperatur gehalten oder die Temperatur wird erhöht, um die Fließfähigkeit beim Formgießen zu verbessern. Dabei ist es wichtig, die Schmelzparameter zu quantifizieren, um die Stabilität zu bewerten, die Verarbeitungsbedingungen zu bestimmen und die Qualitätskontrolle zu erhalten, insbesondere für variable Rohmaterialen wie recycelte Materialien. Diese Parameter lassen sich mithilfe von oszillatorischen Messungen auf dem Discovery Hybrid Rheometer (DHR) von TA Instruments mit Umgebungsprüfkammer-Ofen (ETC, Environment Test Chamber) quantifizieren. Durch Hinzufügen des Zubehörs zum automatischen Trimmen werden die Polymerschmelzrheologie-Workflows verbessert.
Eine häufig eingesetzte Geometrie bei der Polymerschmelzrheologie ist die Parallelplatte. Mit dieser Geometrie ist der Geschwindigkeitsgradient, dem die Flüssigkeit ausgesetzt wird, an der äußeren Kante am größten und das vom Gerät gemessene Drehmoment ist repräsentativ für diese Kante. Um präzise und reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten, muss die Probe ordnungsgemäß eingefüllt und geschnitten werden, um Kanteneffekte zu vermeiden. Wird der Spalt nicht ausreichend gefüllt, fallen die Messwerte niedriger als erwartet aus, und wird der Spalt zu weit gefüllt, führt der zusätzliche Luftwiderstand zu höheren Messwerten als erwartet. Beide Szenarios führen zu ungenauen Ergebnissen, und Schwankungen durch zu geringe oder zu starke Befüllung führen zu Dateninkonsistenz.
Bei Parallelplattengeometrien wird eine korrekte Befüllung erreicht, indem zusätzlich Probe eingefüllt wird und bis zum Trimmspalt gesenkt wird (typischerweise 5 % über dem Geometriespalt). Anschließend wird die Probe bündig mit den Parallelplatten mit flacher Oberfläche getrimmt. Die Geometrie wird dann bis zum Geometriespalt gesenkt, wo sich die Probe leicht wölben sollte, was die korrekte Füllung anzeigt. Wenn Polymerpellets, -flocken oder -pulver verwendet werden, wird dieser Schritt traditionell mit einem entfernbaren Schmelzring durchgeführt. Dieser Schritt erfordert, dass ein geschulter Anwender am Gerät bleibt, die Probe in den Schmelzring füllt, wartet, bis die Probe schmilzt, die Geometrie senkt, sodass sie in Kontakt mit der Probe kommt, den Schmelzring entfernt, die Geometrie zum Trimmspalt bringt, die Probe trimmt und zuletzt die Geometrie zum Geometriespalt bringt. Bei diesem Schritt muss auch der ETC-Ofen geöffnet und geschlossen werden. Dies wirkt sich auf das Temperaturgleichgewicht der Probe aus und bei Verwendung einer inerten Umgebung kann Sauerstoff eindringen
Unterschiede, wenn unterschiedliche Anwender die Probe einfüllen und trimmen, können ebenso zu Datenschwankungen führen. Für einen Anwender, der noch keine Erfahrung beim Trimmen hat, hängt die Variabilität und Validität der Daten vom korrekten und konsistenten Trimmen. ab. Bei mehreren Bedienern müssen diese die Standardverfahren für das Trimmen strikt befolgen und die gleichen Trimmwerkzeuge verwenden. Auch der Zeitablauf wie die Haltezeit im Ofen, die Trimmzeit und die Öffnungszeit des Ofens müssen zwischen den unterschiedlichen Bedienern konsistent bleiben. Das Zubehör zum automatischen Trimmen entfernt viele Ursachen für Datenschwankungen aufgrund von Anwenderfehlern und Inkonsistenz bei mehreren Anwendern. Das Zubehör zum automatischen Trimmen von TA Instruments kann zur Verbesserung der Konsistenz, Wiederholbarkeit und Präzision der Messungen verwendet werden.
Zubehörs zum automatischen Trimmen
Das in Abbildung 1 gezeigte Zubehör zum automatischen Trimmen besteht aus dem Tisch, dem Einwegtrimmer, dem Feststellring und pneumatischen Steuerungen (nicht gezeigt). Die Einarbeitung ist insbesondere für neue Anwender einfach und dauert weniger als 30 Minuten. Der Anwender äquilibriert die Geometrie und das Zubehör auf die gewünschte Temperatur und stellt den Spalt auf Null. Dann lädt der Anwender den Einwegtrimmer und sichert ihn mit dem Feststellring. Der Anwender lädt eine Probe, schließt den Ofen und startet das TRIOS-Verfahren. Sobald das Verfahren beginnt, kann der Anwender das Gerät sich selbst überlassen, während das Gerät, das Zubehör und die Software die verbleibenden Schritte ausführen. Das Gerät senkt die Geometrie zum Trimmspalt und wartet für eine vom Anwender festgelegte Zeit. Dann wird die Probe durch das automatische Senken der Trimmeinheit getrimmt (siehe Felder 1, 2 und 3 in Abbildung 1). Das Zubehör zum automatischen Trimmen macht den Polymerschmelzrheologie-Workflow halbautomatisch und führt zu besserer Datenkonsistenz, mehr Zeit, in der das Gerät unbeaufsichtigt bleiben kann, und zu einer Reduktion der Einarbeitungszeit für neue Bediener.
Datenkonsistenz
Weichpolyethylen ist ein häufig verwendetes und recyclingfähiges Verpackungsmaterial. Für die Verarbeitung und Herstellung von Mischungen aus fabrikneuen und recycelten Bestandteilen ist es wichtig, die Schmelzeigenschaften von Weichpolyethylen zu quantifizieren. Die in Abbildung 2 gezeigten Daten wurden mit dem Zubehör für automatisches Trimmen bei 180 °C für fabrikneues Weichpolyethylen erhoben. Es wurden insgesamt 36 Tests durchgeführt und auf 3 Bediener aufgeteilt, deren Erfahrung vom Neuling bis zum erfahrenen Rheologen reichte. Der Crossover-Modulus wird als Funktion der Testanzahl aufgetragen und jeder Wert zwischen Testanzahl und Bediener liegt innerhalb von ±8 %. Der Variationskoeffizient (= Standardabweichung/Mittelwert) für alle automatisch getrimmten Tests betrug 2,3 %. Dies ist mit einem Variationskoeffizienten von 2,6 % bei einem einzelnen erfahrenen Rheologen, der das Trimmen manuell durchführt, vergleichbar.
Zeit ohne Anwendereingriff
Abbildung 3 zeigt die Gesamtdauer von Experimenten mit Weichpolyethylen bei 180 °C mit automatischem Trimmen bzw. manuellem Trimmen. Die Gesamtzeit wird durch die Anwenderzeit und die Zeit ohne Anwendereingriff geteilt. Die Anwenderzeit für die automatische Trimmmethode beträgt etwa eine Minute, nur 22 % der Zeit der manuellen Methode. Obwohl die Gesamttestdauer ungefähr gleich ist, gewinnt der Anwender etwa 80 % Zeit, in der das Gerät unbeaufsichtigt bleiben kann. Diese Reduktion der Anwenderzeit ergäbe pro 8-Stundenschicht eine Stunde zusätzlicher verfügbarer Zeit für den Bediener. Diese Zeit ohne Anwendereingriff ermöglicht dem Anwender das Vorbereiten zusätzlicher Proben, die Kontrolle anderer Geräte oder sogar den Betrieb eines zweiten Rheometers mit Zubehör zum automatischem Trimmen. Die gewonnene Zeit, in der das Gerät unbeaufsichtigt bleiben kann, erhöht sich noch weiter, wenn Testproben, die eine lange Entspannungszeit benötigen, wie z. B. Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS), getestet werden. Mithilfe des Zubehörs zum automatischen Trimmen gewinnt der Anwender im Vergleich zum manuellen Trimmen bei gleicher Dauer des Experiments zusätzliche Zeit.
Fazit
Das Zubehör zum automatischen Trimmen von TA Instruments automatisiert einen wichtigen Schritt im Polymerschmelzrheologie-Workflow und führt zu höherer Datenkonsistenz und mehr Zeit, in der das Gerät unbeaufsichtigt bleiben kann. Das Zubehör reduziert die Ursachen von Datenvariabilität, wie Konsistenz eines einzelnen Anwenders, Konsistenz zwischen mehreren Anwendern und das Temperaturprofil der Probenexposition deutlich. In der Zeit, die ein einzelner Anwender dadurch gewinnt, kann ein einzelner Bediener mehrere Geräte laufen lassen oder andere wichtige Aufgaben im Labor durchführen. Für diese Verbesserung der Datenkonsistenz und Bedienereffizienz ist nur eine minimale Bedienereinarbeitung erforderlich.
Danksagung
Diese Veröffentlichung wurde von Kimberly Dennis, PhD bei TA Instruments verfasst.
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