Tipos de pruebas de caucho

Los instrumentos de prueba de caucho de TA Instruments realizan una amplia variedad de pruebas para la medición de las propiedades físicas y reológicas de los polímeros, el caucho y los compuestos de caucho y todas las etapas de fabricación. Las pruebas de cualquier nivel de complejidad, desde el control de fabricación de rutina hasta el desarrollo y la investigación previos, se realizan con el mismo grado de facilidad y precisión.

Clasificación de los tipos de prueba según lo siguiente:

Normas internacionales

Evaluación de descripciones estándares y aparatos compatibles conforme a las especificaciones de muchas organizaciones de estandarización, como ASTM, DIN e ISO, y muchos tipos de pruebas, como los ensayos de vulcanización, dureza, densidad y viscosidad de Mooney.

NORMAS DESCRIPCIÓN
ASTM D5289 Método de prueba estándar para la determinación de las propiedades del caucho – Vulcanización mediante el uso de medidores de curado sin rotor

RPA elite, RPA flex, MDR one

ASTM D6048 Práctica estandarizada para pruebas de relajación de esfuerzos de caucho crudo, compuestos de caucho no vulcanizado y elastómeros termoplásticos

RPA RPA elite RPA flex

ASTM D6204 Método de prueba estándar del caucho – Medición de las propiedades reológicas no vulcanizadas mediante la utilización de reómetros de corte sin rotor

RPA eliteRPA flex

ASTM D6601 Método de prueba estándar para la determinación de las propiedades del caucho – Medición de las propiedades dinámicas durante el curado y después de este mediante la utilización de un reómetro de corte sin rotor

RPA eliteRPA flex

ASTM D7050 Práctica estandarizada para el caucho obtenido de fuentes naturales – Toma de muestras y clasificación de fardos según las propiedades de procesamiento previstas

RPA eliteRPA flex

 

ASTM D7605 Método de prueba estándar para elastómeros termoplásticos – Medición de las propiedades dinámicas de congelación y las propiedades reológicas de fusión de los polímeros mediante la utilización de reómetros de corte sin rotor

RPA eliteRPA flex

 

ISO 6502: Guía para el uso de los instrumentos de medición del curado

RPA eliteRPA flexMDR one

ISO 13145: Determinación de viscosidad y relajación de esfuerzo mediante la utilización de un reómetro de corte sellado sin rotor

RPA RPA elite RPA flex

DIN 53529 Pruebas de caucho y elastómeros; medición de las características de vulcanización (vulcanometría); evaluación del entrecruzamiento de las isotermas desde el punto de vista de la cinética de reacción

RPA eliteRPA flexMDR one

ISO 2781: Caucho, vulcanizado o termoplástico – Determinación de la densidad

ADT

ASTM D1817 Método de prueba estándar para los derivados químicos del caucho – Densidad

ADT

ISO 868: Plásticos y ebonita – Determinación de la resistencia al impacto con entalla mediante la utilización de un durómetro (dureza Shore)

AHT

ASTM D2240 Método de prueba estándar para la determinación de las propiedades del caucho – Medición de la dureza con durómetros

AHT

ISO 7619: Caucho, vulcanizado o termoplástico – Determinación de la resistencia al impacto con entalla

AHT

ASTM D1646 Métodos de prueba estándar para caucho – Características de prevulcanización, viscosidad y relajación del esfuerzooneMooney)

MV one

ISO 289: Caucho, no vulcanizado – Determinaciones mediante la utilización de un viscosímetro de discos paralelos (de corte)

MV one

DIN 53523 Pruebas de caucho y elastómeros; pruebas con elonediscos paralelos (de corte) de Mooney; determinación del comportamiento en la vulcanización prematura

MV one

Experimentos con el viscosímetro de Mooney 

Descripciones y ejemplos de experimentos básicos y avanzados con el viscosímetro de Mooney. Los experimentos con el viscosímetro de Mooney son fáciles de realizar, proporcionan una comparación continua con los datos históricos y revelan información sobre la viscosidad y la elasticidad del caucho. Los experimentos con el viscosímetro de Mooney son fáciles de realizar, proporcionan una comparación continua con los datos históricos y revelan información sobre la viscosidad y la elasticidad del caucho. Las pruebas típicas incluyen la viscosidad de Mooney, la relajación del esfuerzo y la vulcanización prematura. Algunos experimentos más avanzados a varias velocidades proporcionan mayores conocimientos sobre la dependencia de la velocidad de corte de los polímeros.

  • Mooney Viscosity
  • Mooney Stress Relaxation
  • Mooney Scorch
  • Mooney Viscosity at Multiple Rates

Viscosidad de Mooney

La prueba de viscosidad de Mooney es un método consolidado para la caracterización de materiales de caucho no curado. De acuerdo con procedimientos estandarizados bien definidos, se precalienta la muestra durante un período definido, luego se corta a una velocidad constante. La viscosidad de Mooney se registra desde el final de esta etapa de deformación. En el presente ejemplo, la precisión destacada del viscosímetro de Mooney MVone queda demostrada. Se evaluaron tres muestras de polímeros por duplicado. La destacada reproducibilidad entre ejecuciones y la facilidad para distinguir un polímero del otro es clara.

Instrumentos adecuados: MV one

Relajación de esfuerzos de Mooney

Si bien la prueba de viscosidad de Mooney es habitualmente un indicativo de la viscosidad de los polímeros, la relajación de esfuerzos se puede utilizar para identificar la elasticidad. Después de completar la medición de la viscosidad de Mooney, el rotor se detiene inmediatamente y se observa un decaimiento del torque. La pendiente de este decaimiento es indicativa de la elasticidad de los polímeros, que puede relacionarse con una arquitectura ramificada y se correlaciona de buena manera con la expansión del material extruido en el procesamiento del caucho.

Instrumentos adecuados: MV one

 

Vulcanización prematura de Mooney

El viscosímetro de Mooney también puede utilizarse para medir la velocidad inicial de vulcanización. En este ejemplo, se sometió un caucho butadieno-estireno (SBR, Styrene Butadiene Rubber) a una prueba para determinar las características de prevulcanización a 150 °C mediante la utilización de un rotor pequeño. Para este experimento simple, el índice de vulcanización, los tiempos de vulcanización prematura, la viscosidad mínima y la viscosidad inicial de Mooney son los valores que se informan con mayor frecuencia.

Instrumentos adecuados: MV one

 

Viscosidad de Mooney a varias velocidades

Además de la viscosidad a una única temperatura y velocidad, el viscosímetro de Mooney MV one puede medir la viscosidad en un rango de temperaturas y velocidades de corte. Este rango de velocidades permite lograr un mayor entendimiento del comportamiento de los polímeros, especialmente una tendencia hacia el comportamiento pseudoplástico. Las bajas velocidades en los experimentos de viscosidad de Mooney también pueden ser beneficiosas para medir los materiales de gran elasticidad a los cuales no se puede acceder de otro modo con las mediciones de viscosidad de Mooney.

Instrumentos adecuados: MV one

Experimentos con el MDR y el RPA 

Pruebas transitorias y de oscilación de curado y viscoelasticidad. Estas pruebas son las más frecuentes para la reología del caucho y proporcionan información sobre la vulcanización y el curado, las propiedades viscoelásticas, la estructura de relleno, la arquitectura de los polímeros y más.

Los instrumentos de medición MDR y RPA realizan mediciones dinámicas o de oscilación de las propiedades del caucho y los polímeros. Estas pruebas proporcionan información básica del torque, al igual que de las propiedades viscoelásticas, como el módulo de pérdida y almacenamiento, la tangente δ y la viscosidad. Las pruebas de oscilación son conocidas para los estudios de curado, o vulcanización, al igual que para las mediciones de las propiedades viscoelásticas, la estructura de relleno, la arquitectura de los polímeros y más, tanto para el caucho curado como para el caucho no curado.

  • Isothermal Cure
  • Non-isothermal Cure
  • Isothermal Curing at Variable Strain
  • Isothermal Frequency Sweep
  • Strain Sweep for Filler Loading
  • High Strain Non-Linear Behavior
  • Time Dependent Structure Breakdown
  • Cure with Blowing Reaction

Curado isotérmico

Los experimentos de curado isotérmico son esenciales para el procesamiento del caucho y los elastómeros. Los reómetros para evaluar el procesamiento del caucho de TA Instruments proporcionan datos de alta precisión que se pueden analizar fácilmente. Todas las características importantes, como la viscosidad mínima y máxima, el tiempo de vulcanización prematura y el tiempo de conversión, se pueden calcular de manera fácil y automática. Los datos también se pueden presentar en un formato de gráfico completo para realizar análisis alternativos o de comparación.

Instrumentos adecuados: MDR one, RPA flex, RPA elite

Curado no isotérmico

Además de los métodos de curado isotérmico estándares de la industria, el analizador de procesamiento de caucho (RPA, Rubber Process Analyzer) y el reómetro de troquel móvil (MDR, Moving Die Rheometer) pueden realizar experimentos de curado no isotérmico. Estos experimentos pueden programarse para seguir prácticamente cualquier perfil de temperaturas y tienen un valor especial en la simulación de los procesos de fabricación que no son isotérmicos. Los experimentos de curado no isotérmico también pueden combinarse con pruebas isotérmicas, como los barridos de frecuencia y deformaciones, antes o después del curado a fin de proporcionar un conjunto de datos de los materiales más completo antes, durante y después del curado.

Instrumentos adecuados: MDR oneRPA flexRPA elite

 

Curado isotérmico a deformación variable

Si bien los métodos de prueba estándar por lo general requieren el uso de un único valor de frecuencia y deformación para todos los materiales (0,5°, 1,67 Hz), estas no siempre son las condiciones ideales para todos los materiales. En el presente ejemplo, el material de muestra es evaluado a través del curado isotérmico en tres amplitudes de deformación, cinco veces cada una. En los valores estándar de 0,5° y 0,4°, la variabilidad experimental es sumamente amplia. Esto se debe a que estos experimentos se realizan en deformaciones que superan el límite viscoelástico lineal de este material. Las pruebas realizadas a una menor amplitud (0,3°) producen datos válidos con un aumento considerable de reproducibilidad.

Instrumentos adecuados: RPA flex, MDR oneRPA elite

Barrido de frecuencia isotérmica

La medición de las propiedades viscoelásticas de un material que dependen de la frecuencia es un medio eficaz para comprender la estructura molecular. Un barrido de frecuencia, tal como se muestra, puede revelar información sobre el peso molecular promedio (frecuencia de cruce) y la distribución del peso molecular (módulo de cruce).

Instrumentos adecuados: RPA flexRPA elite

 

Barrido de deformaciones para carga de relleno

El módulo dependiente de la deformación es particularmente importante como indicador de la cantidad y el tipo de interacción y dispersión del relleno de caucho. En el presente ejemplo, el impacto de la adición de negro de carbón en cinco niveles distintos se observa en la región de deformación baja. Por lo general, el comportamiento a altas deformaciones es insensible a la adición de relleno, así como es menos sensible a la interacción entre los rellenos y más dependiente del peso molecular de los polímeros y las interacciones entre los polímeros y los rellenos.

Instrumentos adecuados: RPA flexRPA elite

Comportamiento no lineal con altas deformaciones

La respuesta viscoelástica de un material a muy altas deformaciones difiere no solo en la magnitud con respecto a su parte homóloga lineal, sino también en el tipo. La evaluación minuciosa de la respuesta de esfuerzo-deformación de un polímero a altas deformaciones revela características asociadas con la estructura y el contenido de relleno, al igual que con la arquitectura de los polímeros. En el presente ejemplo, se observan características cualitativamente diferentes a grandes deformaciones para un polímero lineal, un polímero ramificado y una combinación de ambos. Estos datos no relacionados y la transformada de Fourier (FT) de los datos periódicos se encuentran disponibles a través del software Scarabaeus para permitir un análisis más profundo de este nuevo tipo de información.

Instrumentos adecuados: RPA flexRPA elite

Ruptura estructural en función del tiempo

Las interacciones de van der Waals que conducen a un mayor módulo de caucho relleno de negro de carbón son muy sensibles al procesamiento. En este ejemplo, muestras idénticas se someten a distintos tramos de fresado luego de ser extraídas de la mezcladora. La estructura de red del carbón disminuye con cada aumento en el tiempo de fresado hasta 8 minutos, después de los cuales el módulo permaneció sin cambios con un mayor fresado. Esto proporciona información esencial sobre la cantidad de fresado que se necesita para crear un material maleable y consistente.

Instrumentos adecuados: RPA flexRPA elite

Curado con agentes de soplado

Por lo general, el rendimiento mecánico y la densidad final de los productos se mejoran a través del uso de agentes de soplado para crear una arquitectura celular. Estos agentes de soplado generan gas durante la descomposición en simultáneo con la reacción de curado. Controlar la presión de las muestras a través de la reacción de curado es una manera efectiva de cuantificar la reacción de soplado y permitir la caracterización del curado y el soplado en un solo experimento. Estos dos procesos deben equilibrarse a fin de formar la arquitectura celular deseada en el producto terminado.

Instrumentos adecuados: MDR oneRPA flexRPA elite