La más alta productividad, la mayor precisión y el más amplio rango de control de la humedad.
Precisión para obtener los mejores datos de sorción
La microbalanza simétrica y el diseño avanzado de la cámara de humedad proporcionan la líneas de base estables y la resolución de pesaje que son líderes en su sector. El SA proporciona datos precisos para el análisis de sorción en pequeñas cantidades de material y/o en muestras hidrofóbicas.
Productividad y fiabilidad
El automuestreador y la bomba de autollenado del humidificador permiten programar ques experimentales de hasta 10 ó 25 muestras. Incluso en condiciones de humedad y temperatura elevadas o en mediciones de larga duración, se ofrece una productividad 24/7 y una fiabilidad absoluta sin necesidad de interacción por parte del usuario.
Facilidad de uso y conformidad con las normativas
La pantalla táctil tipo App y el software TRIOS, que cumple con la norma 21 CFR Parte 11, proporcionan una experiencia de usuario única a lo largo de todo el flujo de trabajo, desde el control del instrumento, la configuración del método y el experimento hasta la evaluación de los datos.
El más amplio rango de control de humedad relativa
Control preciso de la humedad en un amplio rango para una mayor fiabilidad en el análisis de sorciónEl control preciso de la humedad del Discovery SA, en combinación con su rendimiento de pesaje líder en la industria, le permite medir, analizar y optimizar las propiedades de sorción de agua del material de su muestra.
La evaluación de las propiedades de sorción de los materiales avanzados requiere un control preciso de la humedad, desde condiciones completamente secas hasta casi la condensación. El Discovery SA proporciona un control de la humedad desde el 0% HR hasta el 98% HR en todo el rango de temperaturas desde 5°C hasta 85°C. El hecho de cubrir todo este rango de humedad en pequeños incrementos controlables permite evaluar toda la gama de efectos tales como la adsorción superficial, la absorción, la hidratación o la condensación de los poros.
Un par de controladores de flujo de masa miden y dosifican con precisión el gas en un bloque de aluminio simétrico y bien aislado. El bloque contiene un humidificador, líneas de transmisión de gas y de mezcla, además de cámaras de medición de muestras y de referencia fácilmente accesibles y dispuestas de forma idéntica. La regulación de la temperatura del interior del bloque en el rango de 5°C a 85°C se realiza mediante dispositivos termoeléctricos (Peltier) y un preciso sensor de temperatura en un sistema de bucle cerrado. Los controladores de flujo de masa ajustan las cantidades de gas húmedo (saturado) y seco para proporcionar niveles entre 0% y 98% de HR. Los sensores de HR idénticos están situados junto a los crisoles de muestra y de referencia y proporcionan una medición continua de la humedad. Las ventajas de este diseño consisten en el control preciso de la temperatura y en una atmósfera altamente uniforme dentro de las cámaras de muestra y de referencia, que contribuyen a la excelente estabilidad de la referencia base de la balanza y a la precisión del pesaje.
Control de humedad
La celulosa microcristalina (MCC) es un material con propiedades de sorción de humedad bien caracterizadas. En el gráfico de la izquierda, los datos de sorción de humedad en el MCC medidos con el Discovery SA se trazan sobre la HR. Los símbolos rojos del gráfico son valores de referencia certificados y publicados de una prueba interlaboratorios COST 90. Los datos medidos con el Discovery SA coinciden con los valores certificados dentro de sus intervalos de fiabilidad en todo el rango de HR.
La excelente coincidencia observada entre los datos medidos y los de referencia demuestra:
- La eficiencia del secado inicial del MCC a 0% de HR
- La precisión del control de la humedad y la temperatura del Discovery SA.
Verificación del control de la humedad
El software Discovery SA TRIOS lleva incorporada una función de verificación de la humedad y un método de delicuescencia que permite al usuario determinar el nivel de humedad en la muestra. El método se ajusta a la norma ASTM E2551.
El gráfico de la izquierda resume los datos de verificación del control de la humedad utilizando tres sales delicuescentes a 25°C. El control de la humedad del Discovery SA demuestra una precisión de ±1% en el amplio rango de 11 a 93%.
Automatización fiable
El automuestreador Discovery SA presenta un carrusel para muestras programable de varias posiciones que permite el análisis automático de hasta 10 muestras, utilizando crisoles de cuarzo semiesféricos (o cuarzo recubierto de metal), y de 25 muestras con la bandeja opcional o las bandejas de aluminio selladas o de platino. El diseño proporciona una carga y descarga suaves y eficientes de charolas sin perjudicar el equilibrio. Todos los aspectos de las pruebas de muestras están automatizados y controlados por software, incluida la carga y tara de bandejas, el pesaje de las muestras, el movimiento del automuestreador, el movimiento de la humedad de la cámara y la carga de las bandejas. La productividad de Discovery SA se maximiza gracias a la combinación del ingenioso hardware con el software TRIOS para la realización de análisis preprogramados, el tratamiento automatizado de los datos, la comparación y la presentación de los resultados.
La bandeja de muestras más apropiada para el material de sus muestras
Los crisoles de cuarzo semiesféricos recubiertos de metal (180 μL) y las bandejas de platino opcionales (100 μL) para las muestras están disponibles su uso con el Discovery SA. Los primeros se utilizan habitualmente en los análisis de sorción debido a su gran volumen, su capacidad antiestática y su diseño abierto, que permite un buen contacto entre el gas y la muestra y un rápido equilibrio. Las bandejas de platino son genéricas para el análisis TGA de la mayoría de los materiales y proporcionan un buen contacto entre la muestra y el gas para mejorar la productividad con la bandeja del automuestreador de 25 posiciones. Las charolas de aluminio selladas están también disponibles para garantizar la integridad de los materiales que adsorben la humedad sin problemas o pierden materia volátil. La muestra se carga en la bandeja de aluminio, que se sella con una tapa antes de colocarla en la bandeja del automuestreador. La muestra aislada en el platillo cerrado no está expuesta al medio ambiente. Inmediatamente antes de cargar el platillo de la muestra en la balanza, la tapa se abre automáticamente mediante el dispositivo de perforación de la bandeja del automuestreador.
Automatización fiable para realizar análisis de sorción continuo sin monitorización
El agua del humidificador se consume durante las mediciones de sorción prolongadas o cuando se realizan mediciones con niveles de HR elevados. En los analizadores de sorción estándar, los usuarios deben comprobar regularmente el nivel del agua y rellenar manualmente el humidificador. El nuevo Discovery SA es el único instrumento del mercado que permite el llenado automático del humidificador. Los sensores de nivel miden el nivel del agua en el humidificador y controlan la bomba de recarga. La bomba de recarga proporciona automáticamente agua al humidificador desde un recipiente de almacenamiento externo, según sea necesario. Gracias a esta característica única, ya no es necesario el control manual del nivel del agua, que requiere mucho trabajo y es susceptible de errores. Junto con el automuestreador, esta característica aumenta la fiabilidad y la productividad del analizador de sorción a un nivel sin precedentes.
Pantalla táctil tipo ‘app’
La pantalla táctil “app-style”, el potente y novedoso software TRIOS y el automuestreador sólido y fiable con rutinas de calibración y verificación automatizadas trabajan conjuntamente a la perfección para mejorar considerablemente la productividad y el flujo de trabajo del laboratorio.
¡NUNCA FUE TAN FÁCIL OBTENER DATOS EXCELENTES!
Características y ventajas de la pantalla táctil:
- Diseño ergonómico para facilitar la visión y la operación
- Contiene un gran número de funcionalidades para simplificar la operación y mejorar la experiencia de los usuarios. La pantalla táctil incluye:
- Inicio y detención de muestras en ejecución
- Gráficos en tiempo real
- Calibración del muestreador automático
- Estado de las pruebas y de los instrumentos
- Visualización de método activo
- Carga/descarga y tara del recipiente
- Señales en tiempo real
- Segmentos de métodos avanzados
- Información del sistema
Prácticas de medición
Análisis de la sorción – Procedimientos Experimentales
El análisis de sorción cuantifica la interacción del material de una muestra con la humedad. Para realizar el análisis de sorción, se mide el peso del material de la muestra en condiciones controladas de temperatura (T) y humedad relativa (HR). Una de estas propiedades -T o HR- se mantiene constante mientras que la otra se modifica de forma gradual o continua durante el ensayo. La siguiente tabla proporciona una visión general de los cuatro modos de control flexibles que pueden aplicarse para realizar la medición de sorción mediante el Discovery SA.
El software TRIOS y el diseño del hardware Discovery SA permiten al usuario elegir el procedimiento que proporcione los datos más útiles para cada aplicación concreta.
Los cambios escalonados de HR o T conducen a un cambio instantáneo del peso de la muestra, que se equilibra en un nuevo nivel constante después de transcurrido el tiempo suficiente. El tiempo necesario para el equilibrio depende de la muestra y de las condiciones experimentales y caracteriza la cinética de sorción del material. La aplicación de cambios escalonados en la HR permite determinar la cantidad total de absorción de humedad, además de la cinética de la absorción. Esta información puede ser importante para determinar los coeficientes de difusión del agua en el material de la muestra. Por ello, el cambio escalonado de la HR a temperatura constante está establecido como método prácticamente estándar.
Sin embargo, si se modifica la temperatura en lugar de la HR también se puede obtener una información valiosa. Dependiendo del supuesto concreto o del procesamiento de un material, este proceso podría imitar mejor la aplicación que el cambio de HR con una temperatura constante. Los datos de sorción dependientes de la temperatura permiten sacar conclusiones sobre la fuerza de unión entre el material de la muestra y el agua sorbida.
Sin embargo, el cambio continuo de la HR o de la T conduce a un cambio continuo del peso de la muestra. Si la cinética de sorción del material de la muestra es suficientemente rápida, los datos de peso resultantes son datos de sorción en cuasi-equilibrio medidos en tiempo real. Los procedimientos en rampa pueden proporcionar conjuntos de datos conflictivos en un tiempo comparativamente más corto que los procedimientos escalonados, siempre que la cinética del proceso de sorción sea lo suficientemente rápida. Esta es otra forma de mejorar la productividad del Discovery SA en el análisis de sorción.
Análisis de sorción – gráficos de isoterma e isohuma
Se registra el peso del material de la muestra mientras se controla la T y la HR. En el ejemplo siguiente, un cambio escalonado de HR o de T inicia un cambio del peso del material de la muestra. La microbalanza registra continuamente el peso de la muestra.
La tasa de cambio de peso registrada a lo largo del tiempo es característica de la cinética de sorción. Indica la velocidad con la que la humedad se adhiere o absorbe en el material o se libera -desorbe- del mismo. Se trata de una propiedad característica del material de la muestra. Los cambios en el peso pueden ajustarse utilizando TRIOS mediante un modelo exponencial que proporciona la constante de tiempo k de la cinética de la sorción.
El equilibrio de sorción se alcanza cuando el peso de la muestra se aproxima a un valor constante (mEQ). El conjunto de datos de cada instante respecto a -HR, T y mEQ- proporciona uno de los puntos de la isoterma o isohuma. Los datos recodificados de la misma manera para varios valores de HR o T se utilizan para trazar una isoterma de sorción completa o una isohuma tal y como se muestra a continuación.
Gráfica de la isoterma de sorción (T = constante)
Los gráficos de la isoterma indican la influencia de la HR en la sorción de agua. Las isotermas son muy apropiadas para evaluar las propiedades físicas del material de la muestra y el tipo de sorción.
Gráfica de la isohuma de sorción (HR = constante)
Los gráficos de la isohuma indican la influencia de la T en la sorción de agua. Son muy útiles para evaluar la interacción química entre el material y las moléculas del agua.
Mezcla de gases
Mezcla de gases
Control preciso de la concentración de CO2 y la humedad para evaluación de materiales de captación de carbono
*La concentración máxima de CO2 está limitada en proporción inversa a la humedad relativa (relative humidity, RH): conc._Max_CO2 = 100% – RH
Análisis de sorción de su material con la máxima precisión y resolución
El elemento central de cada Discovery SA nuevo es la Balanza Tru-Mass™ patentada. El sistema de balanza Tru-Mass está controlado térmicamente de forma activa para ofrecer una alta precisión en cualquier entorno de laboratorio, ofrece la mayor resolución para medir con precisión la sorción de la humedad de las muestras más complejas y con una desviación ultra baja (Tru-Mass) garantiza la precisión del pesaje. En comparación con los dispositivos de la competencia, el Discovery SA ofrece una mayor resolución de pesaje y una mejor estabilidad de la referencia base en todas las condiciones de trabajo. Esto garantiza una precisión líder en el sector para el análisis de la sorción de muestras pequeñas o para el análisis de muestras con una baja capacidad de sorción.
Características y ventajas de la balanza:
- El diseño de equilibrio de desviación ultra baja garantiza una detección precisa de incluso las menores cambios de peso.
- Balanza Tru-Mass de gran capacidad (1 g) con función de establecimiento automático del rango para garantizar la mayor precisión independientemente del tamaño de la muestra
- Balanza de temperatura controlada con baja deviación y alta sensibilidad para ofrecer los datos más precisos datos en tiempo real
La balanza patentada Tru-Mass™ ofrece datos de peso en tiempo real precisos.
El mejor rendimiento en pesaje del sector
La balanza Tru-Mass™ proporciona una resolución de pesaje de 0,01 μg en un rango de pesaje de 1000 mg. El sofisticado diseño de la balanza simétrica y el eficaz control de la temperatura proporcionan mediciones de peso precisas en todas las condiciones de funcionamiento.
El Discovery SA presenta una estabilidad de la referencia base isotérmica de ±0,25 μg a lo largo de 24 h y una baja desviación de ±1 μg en el rango de control de la temperatura y la humedad. Gracias a su capacidad de rendimiento de pesaje, líder en el sector, el Discovery SA puede analizar las muestras más difíciles con precisión y facilidad.
Condiciones de la prueba | Estabilidad de la referencia base |
---|---|
Isotérmica a 25°C y 20% HR durante 24 h | ±0.25 μg |
Rampa de HR de 5% a 85% | ±1 μg |
Rampa de T de 25°C a 85 °C | ±1 μg |
JSON Exportación
J Exportación JSON: el futuro de la gestión de datos
- Integración perfecta: convierta sus datos TRIOS al formato JSON de estándar abierto, lo que facilita la integración con herramientas de programación, flujos de trabajo de ciencia de datos y sistemas de laboratorio (por ejemplo, LIMS). JSON está disponible:
- Automáticamente en cada guardado (habilitado en opciones)
- A través de cuadros de diálogo de exportación manual
- Como parte de la funcionalidad «Enviar a LIMS»
- A través del cuadro de diálogo de procesamiento «por lotes» o desde la línea de comando
- En TRIOS AutoPilot
- Consistencia de datos: nuestro esquema JSON disponible públicamente garantiza una estructura de datos consistente, lo que le permite escribir código una vez y aplicarlo universalmente en todos sus archivos de datos.
- Biblioteca Python: use nuestra biblioteca Python de código abierto, TA Data Kit, para simplificar la ingesta de datos o aprender a aprovechar el poder de nuestros datos. con nuestros ejemplos de código.
Para obtener más información, haga clic aquí.
Facilidad de uso
Facilidad de uso
El software TRIOS simplifica la calibración y uso. Los usuarios pueden generar de forma sencilla múltiples conjuntos de datos de calibración o verificación bajo diversas condiciones experimentales (por ejemplo, diferentes temperaturas o niveles de humedad) e intercambiarlos con facilidad para que coincidan con las condiciones experimentales utilizadas para las pruebas de muestras. Se puede acceder de forma sencilla a las señales en tiempo real y el progreso de los experimentos en ejecución, con la capacidad añadida de poder modificar los métodos en ejecución sobre la marcha. El software TRIOS ofrece un nivel de flexibilidad sin igual en el sector.
Registro de datos completo
El sistema de recolección de datos avanzado guarda automáticamente todas las señales relevantes, las calibraciones activas y los ajustes del sistema. El conjunto integral de información es invaluable para el desarrollo de métodos, la implementación de procedimientos y la validación de datos.
Capacidades completas de análisis de datos
Capacidades completas de análisis de datos
Se encuentra disponible un conjunto completo de herramientas relevantes para análisis de datos en tiempo real, incluso durante experimentos. Obtenga datos prácticos sobre el comportamiento de su material mediante un conjunto potente y versátil de características que se integran a la perfección en TRIOS.
Análisis estándar del SA:
- Grafica de la isoterma o la isohuma de sorción (cambio de peso en función de la humedad relativa o de la temperatura)
- Pérdida de peso al secar
- Peso en un momento concreto, con una humedad relativa o una temperatura específicas.
- Análisis inicial y final
- Análisis de transición de pasos
- Derivados 1º y 2º
- Fácil importación o exportación de datos de TGA mediante TRIOS
Capacidades de análisis avanzadas:
- Ajuste de curva exponencial y polinómica
- Análisis de la cinética de la sorción
- Modelos de sorción Henry, Langmuir, DLP, BET, GAB
- Análisis personalizado avanzado con variables y modelos definidos por el usuario
Modelización de la isoterma de sorción
TRIOS es el único software que abarca todo el flujo de trabajo, desde el control de los instrumentos, la evaluación de los datos, el modelado de los datos experimentales ofreciendo además una gama de diferentes modelos de isotermas y la generación de informes. Los datos experimentales de la isoterma de sorción pueden ajustarse fácilmente mediante una gama de 5 modelos opcionales de isoterma de sorción. Los parámetros de los modelos que se determinan mediante el ajuste de los datos pueden emplearse para evaluar las propiedades características del material, tales como su superficie específica. La siguiente lista ofrece un breve resumen de los modelos de isotermas disponibles en TRIOS y sus características.
Isoterma de Henry
Es un modelo de un solo parámetro que proporciona una relación lineal entre la HR y la sorción. Normalmente se utiliza para describir sólo la parte lineal de la isoterma a baja HR. El parámetro Henry describe la pendiente de la isoterma en el origen.
Isoterma de Langmuir
Modelo de dos parámetros que describe la forma de la isoterma de Tipo I con una alta absorción a baja HR y saturación a alta HR. Los parámetros describen la pendiente de la isoterma en el origen y la capacidad de la monocapa, lo que permite calcular la superficie específica del material.
Isoterma de BET
Modelo de dos parámetros que describe las isotermas de Tipo II correspondientes a la sorción multicapa que está lejos de la saturación. Los parámetros describen la pendiente de la isoterma en el origen y la capacidad de la monocapa, lo que permite calcular la superficie específica del material.
Modelo GAB
Modificación de tres parámetros de la isoterma de BET ampliando el rango de aplicabilidad a valores más altos de HR. Los parámetros describen la pendiente de la isoterma en el origen, la interacción de las moléculas adsorbidas y la capacidad de la monocapa, lo que permite calcular la superficie específica del material.
Modelo DLP
Modelo polinómico de cuatro parámetros que proporciona una flexibilidad de ajuste superior para la interpolación de datos. Los parámetros no tienen una equivalencia física.
Generación de informes
Generación de informes
Los resultados se pueden exportar como informes en forma gráfica o numérica. Se pueden aplicar plantillas de formato predefinidas para la generación de informes periódicos y así simplificar el flujo de trabajo.
TRIOS Guardian
TRIOS Guardian
Trios Guardian es una solución totalmente integrada que permite cumplir con la norma CFR 21 Parte 11. Utiliza el sistema de archivos estándar y no requiere un mantenimiento intensivo y costoso de bases de datos, hardware o software de terceros. Guardian está diseñado principalmente para laboratorios en entornos reglamentarios y permite a los usuarios establecer restricciones de acceso y protocolos para el registro en el sistema. Norma sobre los Registros Electrónicos y Firmas Electrónicas (21 CFR Parte 11) establecida por la Administración de Alimentos y Medicamentos (FDA).
Características
- Acceso restringido a usuarios autorizados: El administrador del sistema puede restringir el acceso a diferentes funciones dentro del software, para lo cual define la lista de usuarios autorizados. Dicha lista está asociada a todas las cuentas de usuario locales y basadas en el dominio de Windows.
- Niveles de usuario: A los usuarios autorizados se les asigna un nivel de usuario estándar o un nivel de usuario básico. Los usuarios estándar tienen acceso a toda la funcionalidad del software.
- Seguimiento de auditoría: Registro de eventos con fecha y hora generada por el ordenador (inherente al software), incluyendo la ID de usuario de Windows. También incluye la posibilidad de declarar la autoría.
- Firmas electrónicas: Los usuarios pueden firmar electrónicamente los documentos. La firma se añade como una entrada más en el registro de resultados.
- Registro de resultados: En cada archivo de datos se guarda un registro de las condiciones experimentales de la prueba y de los parámetros del instrumento. Los análisis realizados y los resultados obtenidos también se almacenan en el archivo.
- Creación de archivo PDF: El software de TA Instruments incluye un generador de archivos PDF integrado. Esto permite guardar cualquier documento imprimible como archivo PDF.
- Comprobación de archivo: Guardian verifica automáticamente que los archivos de datos cargados no hayan sido manipulados o modificados. Si el software detecta alguna modificación, el archivo de datos no se abre y Guardian introduce un mensaje en el registro de notificaciones. Estos eventos también se registran en el Registro de Auditoría.
Implementación
- Compatible con todos los instrumentos de análisis térmico de la serie Discovery.
- Emplea el sistema estándar de archivos del software de TA Instruments. No se requiere ninguna base de datos, hardware o software de terceros.
- Interactúa directamente con las cuentas de usuario de Windows de la computadora y con las políticas de contraseñas asociadas a ellas.
Especificaciones
Rango de pesaje dinámico | – | 1000 mg |
Resolución de pesaje | – | 0.01 μg |
Desviación de la línea base (desviación estándar) | 24 h Isothermal 25° C and 20% RH | <±0.25 μg |
RH-Ramp 5 %– 85% RH at 25° C | <±1 μg | |
T-Ramp 25° C to 85° C at 20% RH | <±1 μg | |
Temperatura de la muestra | – | 5° C to 85 °C |
Rango de control de humedad | – | 0% to 98% RH |
Exactitud de la humedad | – | ±1% RH |
Bomba de llenado de agua | – | Característica estándar |
Muestreador automático | 10 posición | Característica estándar |
25 posición | Opcional, con bandejas de platino o aluminio selladas | |
Sartenes de muestra | Cuarzo o cuarzo recubierto de metal 180 μl | |
Platino 100 μl | ||
Aluminio sellado 20 μl |
Fármacos
Fármacos
En los productos farmacéuticos es habitual encontrar agua o humedad. La absorción de agua es una propiedad inherente a las sustancias farmacológicas. Las materias primas o los productos farmacéuticos están expuestos al vapor de agua durante su elaboración y almacenamiento. La eficacia y la tolerabilidad de los medicamentos pueden verse alteradas significativamente por el efecto de la humedad en los ingredientes farmacéuticos activos y en los excipientes. Por este motivo, la capacidad de absorción de la humedad debe conocerse con precisión. La única manera de proteger a las sustancias de los cambios no deseados causados por la humedad es limitar la exposición a niveles no críticos de humedad.
El capítulo general de la Convención de la Farmacopea de los Estados Unidos (USP) <1241> describe las interacciones agua-sólido como sorción. El grado de sorción de agua afecta a la cristalinidad, a la permeabilidad y al punto de fusión de los productos farmacéuticos. En el caso de los materiales amorfos, la presencia de agua puede alterar significativamente las propiedades del material, como la temperatura de transición vítrea, o incluso iniciar la reversión a la forma cristalina. El agua también facilita la hidrólisis e induce la degradación del fármaco. Aunque no se trata como una impureza, el agua presente en una sustancia farmacéutica se vigila y controla de la forma más estricta posible.
Evaluación de la higroscopicidad
La capacidad de los materiales para absorber el vapor de agua suele denominarse higroscopicidad. Dicha propiedad del material se mide a una temperatura constante y con cambios en la HR mientras se pesa la masa de la muestra. Estos datos proporcionan una evaluación de los efectos potenciales de la humedad sobre las propiedades de un determinado producto farmacéutico y constituyen uno de los criterios para seleccionar un fármaco para su desarrollo. La siguiente tabla clasifica la higroscopicidad de las sustancias farmacéuticas según propone la Farmacopea Europea.
Los datos de sorción de agua se utilizan con frecuencia en el proceso de selección inicial para identificar sustancias farmacéuticas candidatas con baja absorción de la humedad.
En el siguiente diagrama se muestra la adsorción y desorción de vapor de agua del ibuprofeno a 25°C en función de la humedad relativa. Según la tabla de clasificación, esta sustancia se consideraría moderadamente higroscópica.
Clasificación de la higroscopicidad | Sorción de agua en % a 25°C y 80% HR |
---|---|
No higroscópico | 0 – 0.12 |
Ligeramente higroscópico | 0.2 – 2.0 |
Moderadamente higroscópico | 2.0 – 15.0 |
Muy higroscópico | >15.0 |
Evaluación Amorfo – Cambios en la fase cristalina
El grado de sorción del vapor de agua depende de la estructura del material. El mismo material suele absorber más agua si se encuentra en estado amorfo en comparación a su estructura cristalina. La sorción de agua puede reducir significativamente la temperatura de transición vítrea e iniciar la recristalización.
Los experimentos isotérmicos con HR en rampa sirven para identificar las transiciones de fase inducidas por la sorción de vapor. La absorción no lineal de humedad por parte del material indica la transición vítrea. La recristalización conduce a una desorción de agua con el aumento de la HR. En el diagrama siguiente se muestra el cambio de peso de una muestra de lactosa amorfa obtenido con una rampa de HR a 25°C.
Evaluación de la formación de hidratos
Aproximadamente un tercio de las sustancias farmacéuticas activas (API) forman hidratos. La hidratación espontánea por la humedad del aire puede producirse en cualquier fase de la producción o durante el almacenamiento del fármaco, lo cual conduce a la formación de hidratos. El estado de hidratación altera varias propiedades, incluyendo la estabilidad física o química. Los materiales hidratados pueden volverse amorfos durante la deshidratación, y los hidratos afectan a la solubilidad, disolución y biodisponibilidad del material. A lo largo de todo el flujo de trabajo, desde la preformulación hasta el proceso de fabricación, el envasado y el almacenamiento, la forma física de los excipientes y los API deben estar perfectamente caracterizados y controlados. La adsorción de vapor de agua es la herramienta ideal para detectar y caracterizar la formación de hidratos en función de la temperatura y la humedad relativa. Se investigó la adsorción y desorción de vapor de agua del naproxeno sódico anhidro (AH) en función del cambio de la HR en el Discovery SA a 25°C. Los cambios de peso escalonados del material representados en el diagrama superior indican la formación de monohidrato (MH), dihidrato (DH) y tetrahidrato (TH).
En el diagrama inferior, se muestran los resultados de la medición de la isohuma a 65% HR con una rampa de temperatura de 25°C a 50°C. A 25°C el material se encuentra en estado de deshidratación. Al aumentar la temperatura, se deshidrata en un monohidrato que se completa a temperaturas superiores a 45°C.
Polímeros
Los materiales poliméricos se aplican con frecuencia en la fabricación de productos de consumo o como material de envasado. Muchos polímeros tienen una tendencia natural a absorber el agua del ambiente. Se ha demostrado que el agua absorbida actúa como plastificante, reduciendo la temperatura de transición vítrea y la resistencia mecánica. Sin embargo, el agua absorbida también puede provocar una degradación irreversible de la estructura del polímero.
Las mediciones gravimétricas de sorción de vapor se proponen en las normas ASTM, ISO y en otras normas técnicas como forma de evaluación de las interacciones entre los polímeros y el agua. El Discovery SA mide la absorción de agua como incremento de peso de un material polimérico expuesto a una HR controlada, lo que permite evaluar la estabilidad higroscópica del material. Los datos sobre la cinética de absorción o liberación del agua son característicos de la permeabilidad al agua de cada material polimérico y pueden deducirse de los datos sobre el peso registrados de forma continua.
Estabilidad de hidrólisis de los polímeros para dispositivos electrónicos
En la fabricación de dispositivos electrónicos, los problemas de fiabilidad asociados a la absorción de agua son cada vez más importantes. Se aplican materiales avanzados basados en polímeros para una mayor integración de las funciones y una mayor miniaturización. Sus propiedades deben permanecer intactas cuando se encuentren expuestos a la humedad ambiental.
El Kapton es un polímero de poliimida que permanece estable en condiciones de sequedad dentro de un amplio rango de temperaturas. El Kapton se utiliza como material de base para los circuitos impresos de la electrónica flexible y como capa de aislamiento y protección de los componentes frágiles y sensibles a la electrostática. Las superiores propiedades eléctricas, químicas y mecánicas de Kapton en comparación con otros materiales de poliimida de uso común son debidas a su mayor resistencia a la hidrólisis.
En el diagrama siguiente, se representan los datos de adsorción y desorción de vapor de una cinta de Kapton a 25°C. Tal y como era de esperar, la sorción de vapor de agua resulta ser pequeña en comparación con la de otros polímeros de poliimida.
Determinación de la adsorción de agua en las membranas de las pilas de combustible
Se han conseguido mejoras en la conversión electroquímica del agua gracias al desarrollo de nuevos materiales con membrana de intercambio de protones (PEM). La conversión del hidrógeno y el oxígeno en agua en las pilas de combustible se basa en una PEM. Lo mismo ocurre con la conversión del agua en hidrógeno y oxígeno en los electrolizadores. En ambos casos, las PEM constituyen el corazón de las células electroquímicas, por lo que comprender los mecanismos de su degradación permite a los investigadores desarrollar pilas de combustible y electrolizadores más fiables y eficaces. En el gráfico siguiente, se compara la absorción y desorción de vapor de agua en una membrana de ácido perfluorosulfónico a 25°C y 80°C. Mientras que la cantidad de sorción de agua prácticamente no varía, la histéresis entre la absorción y la desorción desaparece a temperaturas más altas. Esto indica una mayor reversibilidad de la sorción de agua a temperaturas más altas, mejorando la eliminación del producto de reacción del material de la membrana.
Permeación del agua a través de las películas de polímero para envases
El primer paso de la permeabilidad del agua a través de un material de envasado polimérico consiste en la absorción de la humedad del entorno. Una baja capacidad de absorción de vapor de agua y/o una cinética de absorción y desorción lenta indican una baja permeabilidad. La sorción de vapor de agua es una herramienta muy valiosa para comparar las películas poliméricas utilizadas para el envasado de fármacos y otros productos sensibles a la humedad. El gráfico siguiente compara la cinética de sorción de dos películas poliméricas de envasado sometidas a diferentes ciclos de temperatura y humedad relativa. La película A adsorbe y desorbe la humedad a mayor velocidad que la otra película. Esta mayor capacidad de sorción y una cinética de sorción más rápida sugieren que la película A es menos adecuada para envasar materiales sensibles a la humedad que la película B.
Determinación de la hidroscopicidad de los polímeros naturales
La celulosa microcristalina (MCC) es un polímero natural. La MCC es un valioso aditivo en las industrias farmacéutica, alimentaria y cosmética, entre otras. Entre otras propiedades de la MCC, se han medido la capacidad de adsorción de la humedad y el contenido de humedad para calificar su idoneidad para dicho uso.
En el diagrama, se representan los datos de la isoterma de sorción de humedad de la MCC junto con un ajuste de los datos con los modelos GAB y DLP. Mientras que los parámetros del modelo DLP no tienen ningún significado físico, el parámetro GAB que determina la capacidad de sorción de la monocapa Wm = 2,2×10-3 mol/g permite el cálculo de la superficie específica del material:
SA = Wm×N×AW with N = 6.0221×1023 molecules/mol and AW = 12.5×10-20 m2/molecule
SA,MCC = 166 m2/g
Alimentos
Alimentos
El contenido de humedad es un factor crítico a tener en cuenta en la industria alimentaria. La cantidad de agua de un producto influye en su textura, vida útil, facilidad de procesamiento y coste de producción. El aumento del contenido de humedad de los alimentos puede hacer que los productos alimenticios crujientes se vuelvan blandos o que la pasta fresca resulte pegajosa y difícil de manejar. En cambio, si el producto está demasiado seco, la falta de humedad puede volverlo quebradizo o duro como una piedra. Además, la humedad disponible fomenta la actividad microbiana en los alimentos. Los alimentos con alto nivel de humedad sufren fácilmente ataques microbianos, con la consiguiente descomposición y deterioro. Así, la vida útil del material alimentario está condicionada por el contenido de humedad del alimento.
El desarrollo de recetas adecuadas y de condiciones óptimas de procesamiento y almacenamiento permite a los fabricantes controlar la absorción de la humedad ambiente por parte de los alimentos . Los alimentos que están en buenas condiciones, con una absorción de humedad controlada, conservan el sabor y la textura deseada, consiguen una mayor vida útil y ofrecen una mejor experiencia al cliente.
Determinación de la vida útil y la estabilidad de almacenamiento
El carácter crujiente es uno de los atributos de calidad sensorial más importantes que tienen los copos de maíz. Debe mantenerse durante el almacenamiento de los copos de maíz una vez abierto el envase. Esto requiere una baja absorción de la humedad a niveles de humedad ambiente reducidos. Si la humedad es elevada, la absorción de humedad debería aumentar considerablemente para que la leche penetre en el copo para su consumo.
En el siguiente diagrama se comparan los datos de adsorción y desorción de vapor de agua en copos de maíz a 25°C y 40°C. Las isotermas de sorción muestran a ambas temperaturas la forma deseada de tipo III con baja sorción de humedad hasta el 40% de HR. Esto indica que en el rango investigado, la temperatura no tiene una influencia significativa sobre la estabilidad de almacenamiento de los copos de maíz.
Determinación de la higroscopicidad del almidón de maíz
El almidón es uno de los componentes biopoliméricos más importantes de los cereales, que determina en gran medida sus propiedades higroscópicas. El almidón también se utiliza en muchos productos alimentarios, cuya conservación depende esencialmente de sus propiedades de absorción de la humedad. Debido a sus versátiles propiedades y a su variabilidad, el almidón también se utiliza en la producción de materiales para el envasado, biotecnología, fragancias, textiles y productos farmacéuticos.
En el diagrama siguiente, la absorción y la desorción del vapor de agua del almidón de maíz, medidas a 25°C, se representan en función de la HR. La isoterma de la sorción de progreso continuo Tipo II y la histéresis relativamente pequeña son características del almidón de maíz.
Materiales de construcción y absorbentes
Materiales de construcción y absorbentes
Las propiedades de absorción de humedad de los materiales de construcción son fundamentales para mejorar su durabilidad, diseñar estructuras de construcción de bajo consumo energético y lograr una impregnación eficaz. En última instancia, los materiales con propiedades de absorción de humedad controladas son fundamentales para el confort y el bienestar de los ocupantes de una vivienda.
La humedad se considera uno de los factores más relevantes para la fiabilidad y el correcto rendimiento de las estructuras de los edificios. En particular, en el caso de los materiales de construcción, la absorción de la humedad tiene importantes implicaciones para las piedras, los cementos, las maderas y los materiales de aislamiento. Los daños por humedad son un factor importante que limita la vida útil de un edificio. Además, la infiltración de humedad a través de la estructura exterior de un edificio puede tener un efecto significativo sobre la calidad del aire interior y la demanda de aire acondicionado.
La isoterma de sorción de vapor de agua es uno de los principales parámetros que se necesitan para analizar la higroscopicidad de los materiales y la transmisión de la humedad del ambiente exterior al edificio y el aire de su interior.
Determinación de la absorción de agua por la madera
La madera es un recurso natural clave y un material versátil utilizado en la construcción. Sus propiedades estructurales varían según el contenido de agua y está sujeta a procesos naturales de descomposición. Por lo tanto, es necesario comprender la sorción de agua en la madera en función de la humedad.
La protección de la madera puede lograrse impidiendo que el agua atraviese el material, sellando las superficies y tratando la madera para que no absorba la humedad. Es posible analizar la susceptibilidad de la madera al deterioro natural y la idoneidad de las maderas para la construcción mediante mediciones de sorción de vapor.
En el diagrama se comparan la adsorción y la desorción del vapor de agua de tres muestras de madera contrachapada de diferentes densidades.
Adsorbentes y catalizadores
Adsorbentes y catalizadores
El desarrollo de materiales adsorbentes tolerantes al agua y de procesos de adsorción es esencial para que los procesos de purificación y almacenamiento de gas sean rentables y energéticamente eficientes. La medición de las isotermas de adsorción del vapor de agua en los materiales es una información clave para mejorar sus propiedades. Los materiales adsorbentes se utilizan en una amplia gama de aplicaciones industriales y medioambientales, como la purificación y separación de mezclas, el secado, la catálisis y el control de la contaminación, entre otras. La mayoría de los materiales tienen una textura porosa con una elevada superficie específica. En muchas de las aplicaciones de separación – excepto en el secado – el agua no se considera un contaminante que deba ser adsorbido. El agua adsorbida bloquea la capacidad de adsorción y reduce la eficacia de un material. Algunos adsorbentes, como las novedosas redes metal-orgánicas (MOF), que destacan por su gran capacidad de almacenamiento y purificación de gases gracias a su elevada porosidad, no son estables en presencia de agua.
Adsorción de agua en absorbentes hidrofílicos
Las zeolitas son minerales microporosos de aluminosilicato que presentan un entramado de microporos con carga negativa donde se pueden adsorber las moléculas. Las zeolitas se encuentran en la naturaleza, pero también se producen industrialmente a gran escala. Las zeolitas de tipo A se utilizan industrialmente para el secado y la desulfuración del gas natural, así como para la separación del nitrógeno y el oxígeno.
Debido a su naturaleza polar, la adsorción instantánea de agua se produce a niveles bajos de HR. Este comportamiento se puede observar como la típica isoterma empinada de Tipo I en el diagrama. El Discovery SA puede controlar la HR con pequeños incrementos, de modo que se puede analizar la tendencia creciente de la isoterma.
Adsorción de agua en absorbentes hidrofóbicos
El carbón activado es el adsorbente industrial más utilizado para la eliminación de contaminantes de flujos gaseosos, acuosos y no acuosos. Son económicos de fabricar y tienen unas propiedades de adsorción excepcionalmente potentes. Dependiendo del material de partida y del proceso de activación, se puede generar una amplia gama de estructuras de poros, lo que hace que los carbones porosos se puedan aplicar a una amplia gama de tecnologías. Su interfaz no polar da lugar a débiles interacciones con el vapor de agua. El resultado es una isoterma de Tipo III con una baja captación a niveles bajos de HR. El aumento de la sorción de agua a niveles más altos de HR se debe a la condensación en los poros. Entre la rama de adsorción y la de desorción de la isoterma, se forma una histéresis que es característica de la distribución del tamaño de los poros del carbón activado.
Captación de CO2
Captación de CO2
La mezcla de gases y el control de la humedad brindan flexibilidad para evaluar los materiales de captación de carbono
Sorción de humedad a niveles controlados de CO2
Sorción de CO2 a RH controlada
- Descripción
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TA Instruments le invita a experimentar el analizador de absorción dinámica de vapor (DVS) más productivo del mundo, el Discovery SA. Descubra la ingeniería avanzada y el cuidado de los detalles que le proporciona cada aspecto mejorado de la tecnología del DVS, además de un nuevo nivel en su experiencia como usuario. Con un rendimiento líder en el sector, un rango de control de la humedad excepcionalmente amplio y una gran facilidad de uso, el Discovery SA satisface sus necesidades y supera sus expectativas.
Precisión para obtener los mejores datos de sorción
La microbalanza simétrica y el diseño avanzado de la cámara de humedad proporcionan la líneas de base estables y la resolución de pesaje que son líderes en su sector. El SA proporciona datos precisos para el análisis de sorción en pequeñas cantidades de material y/o en muestras hidrofóbicas.
Productividad y fiabilidad
El automuestreador y la bomba de autollenado del humidificador permiten programar ques experimentales de hasta 10 ó 25 muestras. Incluso en condiciones de humedad y temperatura elevadas o en mediciones de larga duración, se ofrece una productividad 24/7 y una fiabilidad absoluta sin necesidad de interacción por parte del usuario.
Facilidad de uso y conformidad con las normativas
La pantalla táctil tipo App y el software TRIOS, que cumple con la norma 21 CFR Parte 11, proporcionan una experiencia de usuario única a lo largo de todo el flujo de trabajo, desde el control del instrumento, la configuración del método y el experimento hasta la evaluación de los datos.
- Tecnología
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El más amplio rango de control de humedad relativa
Control preciso de la humedad en un amplio rango para una mayor fiabilidad en el análisis de sorciónEl control preciso de la humedad del Discovery SA, en combinación con su rendimiento de pesaje líder en la industria, le permite medir, analizar y optimizar las propiedades de sorción de agua del material de su muestra.
La evaluación de las propiedades de sorción de los materiales avanzados requiere un control preciso de la humedad, desde condiciones completamente secas hasta casi la condensación. El Discovery SA proporciona un control de la humedad desde el 0% HR hasta el 98% HR en todo el rango de temperaturas desde 5°C hasta 85°C. El hecho de cubrir todo este rango de humedad en pequeños incrementos controlables permite evaluar toda la gama de efectos tales como la adsorción superficial, la absorción, la hidratación o la condensación de los poros.
Un par de controladores de flujo de masa miden y dosifican con precisión el gas en un bloque de aluminio simétrico y bien aislado. El bloque contiene un humidificador, líneas de transmisión de gas y de mezcla, además de cámaras de medición de muestras y de referencia fácilmente accesibles y dispuestas de forma idéntica. La regulación de la temperatura del interior del bloque en el rango de 5°C a 85°C se realiza mediante dispositivos termoeléctricos (Peltier) y un preciso sensor de temperatura en un sistema de bucle cerrado. Los controladores de flujo de masa ajustan las cantidades de gas húmedo (saturado) y seco para proporcionar niveles entre 0% y 98% de HR. Los sensores de HR idénticos están situados junto a los crisoles de muestra y de referencia y proporcionan una medición continua de la humedad. Las ventajas de este diseño consisten en el control preciso de la temperatura y en una atmósfera altamente uniforme dentro de las cámaras de muestra y de referencia, que contribuyen a la excelente estabilidad de la referencia base de la balanza y a la precisión del pesaje.
Control de humedad
La celulosa microcristalina (MCC) es un material con propiedades de sorción de humedad bien caracterizadas. En el gráfico de la izquierda, los datos de sorción de humedad en el MCC medidos con el Discovery SA se trazan sobre la HR. Los símbolos rojos del gráfico son valores de referencia certificados y publicados de una prueba interlaboratorios COST 90. Los datos medidos con el Discovery SA coinciden con los valores certificados dentro de sus intervalos de fiabilidad en todo el rango de HR.
La excelente coincidencia observada entre los datos medidos y los de referencia demuestra:
- La eficiencia del secado inicial del MCC a 0% de HR
- La precisión del control de la humedad y la temperatura del Discovery SA.
Verificación del control de la humedad
El software Discovery SA TRIOS lleva incorporada una función de verificación de la humedad y un método de delicuescencia que permite al usuario determinar el nivel de humedad en la muestra. El método se ajusta a la norma ASTM E2551.
El gráfico de la izquierda resume los datos de verificación del control de la humedad utilizando tres sales delicuescentes a 25°C. El control de la humedad del Discovery SA demuestra una precisión de ±1% en el amplio rango de 11 a 93%.
Automatización fiable
Mejora de la productividad en el análisis de sorciónEl automuestreador Discovery SA presenta un carrusel para muestras programable de varias posiciones que permite el análisis automático de hasta 10 muestras, utilizando crisoles de cuarzo semiesféricos (o cuarzo recubierto de metal), y de 25 muestras con la bandeja opcional o las bandejas de aluminio selladas o de platino. El diseño proporciona una carga y descarga suaves y eficientes de charolas sin perjudicar el equilibrio. Todos los aspectos de las pruebas de muestras están automatizados y controlados por software, incluida la carga y tara de bandejas, el pesaje de las muestras, el movimiento del automuestreador, el movimiento de la humedad de la cámara y la carga de las bandejas. La productividad de Discovery SA se maximiza gracias a la combinación del ingenioso hardware con el software TRIOS para la realización de análisis preprogramados, el tratamiento automatizado de los datos, la comparación y la presentación de los resultados.
La bandeja de muestras más apropiada para el material de sus muestras
Los crisoles de cuarzo semiesféricos recubiertos de metal (180 μL) y las bandejas de platino opcionales (100 μL) para las muestras están disponibles su uso con el Discovery SA. Los primeros se utilizan habitualmente en los análisis de sorción debido a su gran volumen, su capacidad antiestática y su diseño abierto, que permite un buen contacto entre el gas y la muestra y un rápido equilibrio. Las bandejas de platino son genéricas para el análisis TGA de la mayoría de los materiales y proporcionan un buen contacto entre la muestra y el gas para mejorar la productividad con la bandeja del automuestreador de 25 posiciones. Las charolas de aluminio selladas están también disponibles para garantizar la integridad de los materiales que adsorben la humedad sin problemas o pierden materia volátil. La muestra se carga en la bandeja de aluminio, que se sella con una tapa antes de colocarla en la bandeja del automuestreador. La muestra aislada en el platillo cerrado no está expuesta al medio ambiente. Inmediatamente antes de cargar el platillo de la muestra en la balanza, la tapa se abre automáticamente mediante el dispositivo de perforación de la bandeja del automuestreador.
Automatización fiable para realizar análisis de sorción continuo sin monitorización
El agua del humidificador se consume durante las mediciones de sorción prolongadas o cuando se realizan mediciones con niveles de HR elevados. En los analizadores de sorción estándar, los usuarios deben comprobar regularmente el nivel del agua y rellenar manualmente el humidificador. El nuevo Discovery SA es el único instrumento del mercado que permite el llenado automático del humidificador. Los sensores de nivel miden el nivel del agua en el humidificador y controlan la bomba de recarga. La bomba de recarga proporciona automáticamente agua al humidificador desde un recipiente de almacenamiento externo, según sea necesario. Gracias a esta característica única, ya no es necesario el control manual del nivel del agua, que requiere mucho trabajo y es susceptible de errores. Junto con el automuestreador, esta característica aumenta la fiabilidad y la productividad del analizador de sorción a un nivel sin precedentes.
Pantalla táctil tipo ‘app’
La pantalla táctil “app-style”, el potente y novedoso software TRIOS y el automuestreador sólido y fiable con rutinas de calibración y verificación automatizadas trabajan conjuntamente a la perfección para mejorar considerablemente la productividad y el flujo de trabajo del laboratorio.
¡NUNCA FUE TAN FÁCIL OBTENER DATOS EXCELENTES!
Características y ventajas de la pantalla táctil:
- Diseño ergonómico para facilitar la visión y la operación
- Contiene un gran número de funcionalidades para simplificar la operación y mejorar la experiencia de los usuarios. La pantalla táctil incluye:
- Inicio y detención de muestras en ejecución
- Gráficos en tiempo real
- Calibración del muestreador automático
- Estado de las pruebas y de los instrumentos
- Visualización de método activo
- Carga/descarga y tara del recipiente
- Señales en tiempo real
- Segmentos de métodos avanzados
- Información del sistema
Prácticas de medición
Análisis de la sorción – Procedimientos Experimentales
El análisis de sorción cuantifica la interacción del material de una muestra con la humedad. Para realizar el análisis de sorción, se mide el peso del material de la muestra en condiciones controladas de temperatura (T) y humedad relativa (HR). Una de estas propiedades -T o HR- se mantiene constante mientras que la otra se modifica de forma gradual o continua durante el ensayo. La siguiente tabla proporciona una visión general de los cuatro modos de control flexibles que pueden aplicarse para realizar la medición de sorción mediante el Discovery SA.
El software TRIOS y el diseño del hardware Discovery SA permiten al usuario elegir el procedimiento que proporcione los datos más útiles para cada aplicación concreta.
Los cambios escalonados de HR o T conducen a un cambio instantáneo del peso de la muestra, que se equilibra en un nuevo nivel constante después de transcurrido el tiempo suficiente. El tiempo necesario para el equilibrio depende de la muestra y de las condiciones experimentales y caracteriza la cinética de sorción del material. La aplicación de cambios escalonados en la HR permite determinar la cantidad total de absorción de humedad, además de la cinética de la absorción. Esta información puede ser importante para determinar los coeficientes de difusión del agua en el material de la muestra. Por ello, el cambio escalonado de la HR a temperatura constante está establecido como método prácticamente estándar.
Sin embargo, si se modifica la temperatura en lugar de la HR también se puede obtener una información valiosa. Dependiendo del supuesto concreto o del procesamiento de un material, este proceso podría imitar mejor la aplicación que el cambio de HR con una temperatura constante. Los datos de sorción dependientes de la temperatura permiten sacar conclusiones sobre la fuerza de unión entre el material de la muestra y el agua sorbida.
Sin embargo, el cambio continuo de la HR o de la T conduce a un cambio continuo del peso de la muestra. Si la cinética de sorción del material de la muestra es suficientemente rápida, los datos de peso resultantes son datos de sorción en cuasi-equilibrio medidos en tiempo real. Los procedimientos en rampa pueden proporcionar conjuntos de datos conflictivos en un tiempo comparativamente más corto que los procedimientos escalonados, siempre que la cinética del proceso de sorción sea lo suficientemente rápida. Esta es otra forma de mejorar la productividad del Discovery SA en el análisis de sorción.
Análisis de sorción – gráficos de isoterma e isohuma
Se registra el peso del material de la muestra mientras se controla la T y la HR. En el ejemplo siguiente, un cambio escalonado de HR o de T inicia un cambio del peso del material de la muestra. La microbalanza registra continuamente el peso de la muestra.
La tasa de cambio de peso registrada a lo largo del tiempo es característica de la cinética de sorción. Indica la velocidad con la que la humedad se adhiere o absorbe en el material o se libera -desorbe- del mismo. Se trata de una propiedad característica del material de la muestra. Los cambios en el peso pueden ajustarse utilizando TRIOS mediante un modelo exponencial que proporciona la constante de tiempo k de la cinética de la sorción.
El equilibrio de sorción se alcanza cuando el peso de la muestra se aproxima a un valor constante (mEQ). El conjunto de datos de cada instante respecto a -HR, T y mEQ- proporciona uno de los puntos de la isoterma o isohuma. Los datos recodificados de la misma manera para varios valores de HR o T se utilizan para trazar una isoterma de sorción completa o una isohuma tal y como se muestra a continuación.
Gráfica de la isoterma de sorción (T = constante)
Los gráficos de la isoterma indican la influencia de la HR en la sorción de agua. Las isotermas son muy apropiadas para evaluar las propiedades físicas del material de la muestra y el tipo de sorción.
Gráfica de la isohuma de sorción (HR = constante)
Los gráficos de la isohuma indican la influencia de la T en la sorción de agua. Son muy útiles para evaluar la interacción química entre el material y las moléculas del agua.
Mezcla de gases
Mezcla de gases
Control preciso de la concentración de CO2 y la humedad para evaluación de materiales de captación de carbono
Se puede usar un módulo de dosificación de gas mezclador (Blending Gas Dosing Module, Blending GDM) (GDM Mezclador) con el Discovery SA, lo que permite la mezcla automatizada de CO2 hacia el flujo de gas portador húmedo. El GDM Mezclador es un accesorio externo con dos puertos de entrada de gas que, cuando se conecta al puerto de gas auxiliar del SA, da al usuario un total de dos gases (CO2 y N2) y humedad para controlar. La capacidad de mezcla agregada permite que los experimentos de SA se lleven a cabo en una atmósfera con humedad controlada donde la concentración* de CO2 puede ser fija, o bien se puede aumentar gradualmente o a un ritmo controlado.
*La concentración máxima de CO2 está limitada en proporción inversa a la humedad relativa (relative humidity, RH): conc._Max_CO2 = 100% – RH - Rendimiento
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Análisis de sorción de su material con la máxima precisión y resolución
El elemento central de cada Discovery SA nuevo es la Balanza Tru-Mass™ patentada. El sistema de balanza Tru-Mass está controlado térmicamente de forma activa para ofrecer una alta precisión en cualquier entorno de laboratorio, ofrece la mayor resolución para medir con precisión la sorción de la humedad de las muestras más complejas y con una desviación ultra baja (Tru-Mass) garantiza la precisión del pesaje. En comparación con los dispositivos de la competencia, el Discovery SA ofrece una mayor resolución de pesaje y una mejor estabilidad de la referencia base en todas las condiciones de trabajo. Esto garantiza una precisión líder en el sector para el análisis de la sorción de muestras pequeñas o para el análisis de muestras con una baja capacidad de sorción.
Características y ventajas de la balanza:
- El diseño de equilibrio de desviación ultra baja garantiza una detección precisa de incluso las menores cambios de peso.
- Balanza Tru-Mass de gran capacidad (1 g) con función de establecimiento automático del rango para garantizar la mayor precisión independientemente del tamaño de la muestra
- Balanza de temperatura controlada con baja deviación y alta sensibilidad para ofrecer los datos más precisos datos en tiempo real
La balanza patentada Tru-Mass™ ofrece datos de peso en tiempo real precisos.
El mejor rendimiento en pesaje del sector
La balanza Tru-Mass™ proporciona una resolución de pesaje de 0,01 μg en un rango de pesaje de 1000 mg. El sofisticado diseño de la balanza simétrica y el eficaz control de la temperatura proporcionan mediciones de peso precisas en todas las condiciones de funcionamiento.
El Discovery SA presenta una estabilidad de la referencia base isotérmica de ±0,25 μg a lo largo de 24 h y una baja desviación de ±1 μg en el rango de control de la temperatura y la humedad. Gracias a su capacidad de rendimiento de pesaje, líder en el sector, el Discovery SA puede analizar las muestras más difíciles con precisión y facilidad.
Condiciones de la prueba Estabilidad de la referencia base Isotérmica a 25°C y 20% HR durante 24 h ±0.25 μg Rampa de HR de 5% a 85% ±1 μg Rampa de T de 25°C a 85 °C ±1 μg - Software
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JSON Exportación
J Exportación JSON: el futuro de la gestión de datos
- Integración perfecta: convierta sus datos TRIOS al formato JSON de estándar abierto, lo que facilita la integración con herramientas de programación, flujos de trabajo de ciencia de datos y sistemas de laboratorio (por ejemplo, LIMS). JSON está disponible:
- Automáticamente en cada guardado (habilitado en opciones)
- A través de cuadros de diálogo de exportación manual
- Como parte de la funcionalidad «Enviar a LIMS»
- A través del cuadro de diálogo de procesamiento «por lotes» o desde la línea de comando
- En TRIOS AutoPilot
- Consistencia de datos: nuestro esquema JSON disponible públicamente garantiza una estructura de datos consistente, lo que le permite escribir código una vez y aplicarlo universalmente en todos sus archivos de datos.
- Biblioteca Python: use nuestra biblioteca Python de código abierto, TA Data Kit, para simplificar la ingesta de datos o aprender a aprovechar el poder de nuestros datos. con nuestros ejemplos de código.
Para obtener más información, haga clic aquí.
Facilidad de uso
Facilidad de uso
El software TRIOS simplifica la calibración y uso. Los usuarios pueden generar de forma sencilla múltiples conjuntos de datos de calibración o verificación bajo diversas condiciones experimentales (por ejemplo, diferentes temperaturas o niveles de humedad) e intercambiarlos con facilidad para que coincidan con las condiciones experimentales utilizadas para las pruebas de muestras. Se puede acceder de forma sencilla a las señales en tiempo real y el progreso de los experimentos en ejecución, con la capacidad añadida de poder modificar los métodos en ejecución sobre la marcha. El software TRIOS ofrece un nivel de flexibilidad sin igual en el sector.
Registro de datos completo
Registro de datos completoEl sistema de recolección de datos avanzado guarda automáticamente todas las señales relevantes, las calibraciones activas y los ajustes del sistema. El conjunto integral de información es invaluable para el desarrollo de métodos, la implementación de procedimientos y la validación de datos.
Capacidades completas de análisis de datos
Capacidades completas de análisis de datos
Se encuentra disponible un conjunto completo de herramientas relevantes para análisis de datos en tiempo real, incluso durante experimentos. Obtenga datos prácticos sobre el comportamiento de su material mediante un conjunto potente y versátil de características que se integran a la perfección en TRIOS.
Análisis estándar del SA:
- Grafica de la isoterma o la isohuma de sorción (cambio de peso en función de la humedad relativa o de la temperatura)
- Pérdida de peso al secar
- Peso en un momento concreto, con una humedad relativa o una temperatura específicas.
- Análisis inicial y final
- Análisis de transición de pasos
- Derivados 1º y 2º
- Fácil importación o exportación de datos de TGA mediante TRIOS
Capacidades de análisis avanzadas:
- Ajuste de curva exponencial y polinómica
- Análisis de la cinética de la sorción
- Modelos de sorción Henry, Langmuir, DLP, BET, GAB
- Análisis personalizado avanzado con variables y modelos definidos por el usuario
Modelización de la isoterma de sorción
TRIOS es el único software que abarca todo el flujo de trabajo, desde el control de los instrumentos, la evaluación de los datos, el modelado de los datos experimentales ofreciendo además una gama de diferentes modelos de isotermas y la generación de informes. Los datos experimentales de la isoterma de sorción pueden ajustarse fácilmente mediante una gama de 5 modelos opcionales de isoterma de sorción. Los parámetros de los modelos que se determinan mediante el ajuste de los datos pueden emplearse para evaluar las propiedades características del material, tales como su superficie específica. La siguiente lista ofrece un breve resumen de los modelos de isotermas disponibles en TRIOS y sus características.
Isoterma de Henry
Es un modelo de un solo parámetro que proporciona una relación lineal entre la HR y la sorción. Normalmente se utiliza para describir sólo la parte lineal de la isoterma a baja HR. El parámetro Henry describe la pendiente de la isoterma en el origen.
Isoterma de Langmuir
Modelo de dos parámetros que describe la forma de la isoterma de Tipo I con una alta absorción a baja HR y saturación a alta HR. Los parámetros describen la pendiente de la isoterma en el origen y la capacidad de la monocapa, lo que permite calcular la superficie específica del material.
Isoterma de BET
Modelo de dos parámetros que describe las isotermas de Tipo II correspondientes a la sorción multicapa que está lejos de la saturación. Los parámetros describen la pendiente de la isoterma en el origen y la capacidad de la monocapa, lo que permite calcular la superficie específica del material.
Modelo GAB
Modificación de tres parámetros de la isoterma de BET ampliando el rango de aplicabilidad a valores más altos de HR. Los parámetros describen la pendiente de la isoterma en el origen, la interacción de las moléculas adsorbidas y la capacidad de la monocapa, lo que permite calcular la superficie específica del material.
Modelo DLP
Modelo polinómico de cuatro parámetros que proporciona una flexibilidad de ajuste superior para la interpolación de datos. Los parámetros no tienen una equivalencia física.
Generación de informes
Generación de informes
Los resultados se pueden exportar como informes en forma gráfica o numérica. Se pueden aplicar plantillas de formato predefinidas para la generación de informes periódicos y así simplificar el flujo de trabajo.
TRIOS Guardian
TRIOS Guardian
Trios Guardian es una solución totalmente integrada que permite cumplir con la norma CFR 21 Parte 11. Utiliza el sistema de archivos estándar y no requiere un mantenimiento intensivo y costoso de bases de datos, hardware o software de terceros. Guardian está diseñado principalmente para laboratorios en entornos reglamentarios y permite a los usuarios establecer restricciones de acceso y protocolos para el registro en el sistema. Norma sobre los Registros Electrónicos y Firmas Electrónicas (21 CFR Parte 11) establecida por la Administración de Alimentos y Medicamentos (FDA).
Características
- Acceso restringido a usuarios autorizados: El administrador del sistema puede restringir el acceso a diferentes funciones dentro del software, para lo cual define la lista de usuarios autorizados. Dicha lista está asociada a todas las cuentas de usuario locales y basadas en el dominio de Windows.
- Niveles de usuario: A los usuarios autorizados se les asigna un nivel de usuario estándar o un nivel de usuario básico. Los usuarios estándar tienen acceso a toda la funcionalidad del software.
- Seguimiento de auditoría: Registro de eventos con fecha y hora generada por el ordenador (inherente al software), incluyendo la ID de usuario de Windows. También incluye la posibilidad de declarar la autoría.
- Firmas electrónicas: Los usuarios pueden firmar electrónicamente los documentos. La firma se añade como una entrada más en el registro de resultados.
- Registro de resultados: En cada archivo de datos se guarda un registro de las condiciones experimentales de la prueba y de los parámetros del instrumento. Los análisis realizados y los resultados obtenidos también se almacenan en el archivo.
- Creación de archivo PDF: El software de TA Instruments incluye un generador de archivos PDF integrado. Esto permite guardar cualquier documento imprimible como archivo PDF.
- Comprobación de archivo: Guardian verifica automáticamente que los archivos de datos cargados no hayan sido manipulados o modificados. Si el software detecta alguna modificación, el archivo de datos no se abre y Guardian introduce un mensaje en el registro de notificaciones. Estos eventos también se registran en el Registro de Auditoría.
Implementación
- Compatible con todos los instrumentos de análisis térmico de la serie Discovery.
- Emplea el sistema estándar de archivos del software de TA Instruments. No se requiere ninguna base de datos, hardware o software de terceros.
- Interactúa directamente con las cuentas de usuario de Windows de la computadora y con las políticas de contraseñas asociadas a ellas.
- Integración perfecta: convierta sus datos TRIOS al formato JSON de estándar abierto, lo que facilita la integración con herramientas de programación, flujos de trabajo de ciencia de datos y sistemas de laboratorio (por ejemplo, LIMS). JSON está disponible:
- Especificaciones
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Especificaciones
Rango de pesaje dinámico – 1000 mg Resolución de pesaje – 0.01 μg Desviación de la línea base (desviación estándar) 24 h Isothermal 25° C and 20% RH <±0.25 μg RH-Ramp 5 %– 85% RH at 25° C <±1 μg T-Ramp 25° C to 85° C at 20% RH <±1 μg Temperatura de la muestra – 5° C to 85 °C Rango de control de humedad – 0% to 98% RH Exactitud de la humedad – ±1% RH Bomba de llenado de agua – Característica estándar Muestreador automático 10 posición Característica estándar 25 posición Opcional, con bandejas de platino o aluminio selladas Sartenes de muestra Cuarzo o cuarzo recubierto de metal 180 μl Platino 100 μl Aluminio sellado 20 μl - Aplicaciones
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Fármacos
Fármacos
En los productos farmacéuticos es habitual encontrar agua o humedad. La absorción de agua es una propiedad inherente a las sustancias farmacológicas. Las materias primas o los productos farmacéuticos están expuestos al vapor de agua durante su elaboración y almacenamiento. La eficacia y la tolerabilidad de los medicamentos pueden verse alteradas significativamente por el efecto de la humedad en los ingredientes farmacéuticos activos y en los excipientes. Por este motivo, la capacidad de absorción de la humedad debe conocerse con precisión. La única manera de proteger a las sustancias de los cambios no deseados causados por la humedad es limitar la exposición a niveles no críticos de humedad.
El capítulo general de la Convención de la Farmacopea de los Estados Unidos (USP) <1241> describe las interacciones agua-sólido como sorción. El grado de sorción de agua afecta a la cristalinidad, a la permeabilidad y al punto de fusión de los productos farmacéuticos. En el caso de los materiales amorfos, la presencia de agua puede alterar significativamente las propiedades del material, como la temperatura de transición vítrea, o incluso iniciar la reversión a la forma cristalina. El agua también facilita la hidrólisis e induce la degradación del fármaco. Aunque no se trata como una impureza, el agua presente en una sustancia farmacéutica se vigila y controla de la forma más estricta posible.
Evaluación de la higroscopicidad
La capacidad de los materiales para absorber el vapor de agua suele denominarse higroscopicidad. Dicha propiedad del material se mide a una temperatura constante y con cambios en la HR mientras se pesa la masa de la muestra. Estos datos proporcionan una evaluación de los efectos potenciales de la humedad sobre las propiedades de un determinado producto farmacéutico y constituyen uno de los criterios para seleccionar un fármaco para su desarrollo. La siguiente tabla clasifica la higroscopicidad de las sustancias farmacéuticas según propone la Farmacopea Europea.
Los datos de sorción de agua se utilizan con frecuencia en el proceso de selección inicial para identificar sustancias farmacéuticas candidatas con baja absorción de la humedad.
En el siguiente diagrama se muestra la adsorción y desorción de vapor de agua del ibuprofeno a 25°C en función de la humedad relativa. Según la tabla de clasificación, esta sustancia se consideraría moderadamente higroscópica.
Clasificación de la higroscopicidad Sorción de agua en % a 25°C y 80% HR No higroscópico 0 – 0.12 Ligeramente higroscópico 0.2 – 2.0 Moderadamente higroscópico 2.0 – 15.0 Muy higroscópico >15.0 Evaluación Amorfo – Cambios en la fase cristalina
El grado de sorción del vapor de agua depende de la estructura del material. El mismo material suele absorber más agua si se encuentra en estado amorfo en comparación a su estructura cristalina. La sorción de agua puede reducir significativamente la temperatura de transición vítrea e iniciar la recristalización.
Los experimentos isotérmicos con HR en rampa sirven para identificar las transiciones de fase inducidas por la sorción de vapor. La absorción no lineal de humedad por parte del material indica la transición vítrea. La recristalización conduce a una desorción de agua con el aumento de la HR. En el diagrama siguiente se muestra el cambio de peso de una muestra de lactosa amorfa obtenido con una rampa de HR a 25°C.
Evaluación de la formación de hidratos
Aproximadamente un tercio de las sustancias farmacéuticas activas (API) forman hidratos. La hidratación espontánea por la humedad del aire puede producirse en cualquier fase de la producción o durante el almacenamiento del fármaco, lo cual conduce a la formación de hidratos. El estado de hidratación altera varias propiedades, incluyendo la estabilidad física o química. Los materiales hidratados pueden volverse amorfos durante la deshidratación, y los hidratos afectan a la solubilidad, disolución y biodisponibilidad del material. A lo largo de todo el flujo de trabajo, desde la preformulación hasta el proceso de fabricación, el envasado y el almacenamiento, la forma física de los excipientes y los API deben estar perfectamente caracterizados y controlados. La adsorción de vapor de agua es la herramienta ideal para detectar y caracterizar la formación de hidratos en función de la temperatura y la humedad relativa. Se investigó la adsorción y desorción de vapor de agua del naproxeno sódico anhidro (AH) en función del cambio de la HR en el Discovery SA a 25°C. Los cambios de peso escalonados del material representados en el diagrama superior indican la formación de monohidrato (MH), dihidrato (DH) y tetrahidrato (TH).
En el diagrama inferior, se muestran los resultados de la medición de la isohuma a 65% HR con una rampa de temperatura de 25°C a 50°C. A 25°C el material se encuentra en estado de deshidratación. Al aumentar la temperatura, se deshidrata en un monohidrato que se completa a temperaturas superiores a 45°C.
Polímeros
PolímerosLos materiales poliméricos se aplican con frecuencia en la fabricación de productos de consumo o como material de envasado. Muchos polímeros tienen una tendencia natural a absorber el agua del ambiente. Se ha demostrado que el agua absorbida actúa como plastificante, reduciendo la temperatura de transición vítrea y la resistencia mecánica. Sin embargo, el agua absorbida también puede provocar una degradación irreversible de la estructura del polímero.
Las mediciones gravimétricas de sorción de vapor se proponen en las normas ASTM, ISO y en otras normas técnicas como forma de evaluación de las interacciones entre los polímeros y el agua. El Discovery SA mide la absorción de agua como incremento de peso de un material polimérico expuesto a una HR controlada, lo que permite evaluar la estabilidad higroscópica del material. Los datos sobre la cinética de absorción o liberación del agua son característicos de la permeabilidad al agua de cada material polimérico y pueden deducirse de los datos sobre el peso registrados de forma continua.
Estabilidad de hidrólisis de los polímeros para dispositivos electrónicos
En la fabricación de dispositivos electrónicos, los problemas de fiabilidad asociados a la absorción de agua son cada vez más importantes. Se aplican materiales avanzados basados en polímeros para una mayor integración de las funciones y una mayor miniaturización. Sus propiedades deben permanecer intactas cuando se encuentren expuestos a la humedad ambiental.
El Kapton es un polímero de poliimida que permanece estable en condiciones de sequedad dentro de un amplio rango de temperaturas. El Kapton se utiliza como material de base para los circuitos impresos de la electrónica flexible y como capa de aislamiento y protección de los componentes frágiles y sensibles a la electrostática. Las superiores propiedades eléctricas, químicas y mecánicas de Kapton en comparación con otros materiales de poliimida de uso común son debidas a su mayor resistencia a la hidrólisis.
En el diagrama siguiente, se representan los datos de adsorción y desorción de vapor de una cinta de Kapton a 25°C. Tal y como era de esperar, la sorción de vapor de agua resulta ser pequeña en comparación con la de otros polímeros de poliimida.
Determinación de la adsorción de agua en las membranas de las pilas de combustible
Se han conseguido mejoras en la conversión electroquímica del agua gracias al desarrollo de nuevos materiales con membrana de intercambio de protones (PEM). La conversión del hidrógeno y el oxígeno en agua en las pilas de combustible se basa en una PEM. Lo mismo ocurre con la conversión del agua en hidrógeno y oxígeno en los electrolizadores. En ambos casos, las PEM constituyen el corazón de las células electroquímicas, por lo que comprender los mecanismos de su degradación permite a los investigadores desarrollar pilas de combustible y electrolizadores más fiables y eficaces. En el gráfico siguiente, se compara la absorción y desorción de vapor de agua en una membrana de ácido perfluorosulfónico a 25°C y 80°C. Mientras que la cantidad de sorción de agua prácticamente no varía, la histéresis entre la absorción y la desorción desaparece a temperaturas más altas. Esto indica una mayor reversibilidad de la sorción de agua a temperaturas más altas, mejorando la eliminación del producto de reacción del material de la membrana.
Permeación del agua a través de las películas de polímero para envases
El primer paso de la permeabilidad del agua a través de un material de envasado polimérico consiste en la absorción de la humedad del entorno. Una baja capacidad de absorción de vapor de agua y/o una cinética de absorción y desorción lenta indican una baja permeabilidad. La sorción de vapor de agua es una herramienta muy valiosa para comparar las películas poliméricas utilizadas para el envasado de fármacos y otros productos sensibles a la humedad. El gráfico siguiente compara la cinética de sorción de dos películas poliméricas de envasado sometidas a diferentes ciclos de temperatura y humedad relativa. La película A adsorbe y desorbe la humedad a mayor velocidad que la otra película. Esta mayor capacidad de sorción y una cinética de sorción más rápida sugieren que la película A es menos adecuada para envasar materiales sensibles a la humedad que la película B.
Determinación de la hidroscopicidad de los polímeros naturales
La celulosa microcristalina (MCC) es un polímero natural. La MCC es un valioso aditivo en las industrias farmacéutica, alimentaria y cosmética, entre otras. Entre otras propiedades de la MCC, se han medido la capacidad de adsorción de la humedad y el contenido de humedad para calificar su idoneidad para dicho uso.
En el diagrama, se representan los datos de la isoterma de sorción de humedad de la MCC junto con un ajuste de los datos con los modelos GAB y DLP. Mientras que los parámetros del modelo DLP no tienen ningún significado físico, el parámetro GAB que determina la capacidad de sorción de la monocapa Wm = 2,2×10-3 mol/g permite el cálculo de la superficie específica del material:
SA = Wm×N×AW with N = 6.0221×1023 molecules/mol and AW = 12.5×10-20 m2/molecule
SA,MCC = 166 m2/g
Alimentos
Alimentos
El contenido de humedad es un factor crítico a tener en cuenta en la industria alimentaria. La cantidad de agua de un producto influye en su textura, vida útil, facilidad de procesamiento y coste de producción. El aumento del contenido de humedad de los alimentos puede hacer que los productos alimenticios crujientes se vuelvan blandos o que la pasta fresca resulte pegajosa y difícil de manejar. En cambio, si el producto está demasiado seco, la falta de humedad puede volverlo quebradizo o duro como una piedra. Además, la humedad disponible fomenta la actividad microbiana en los alimentos. Los alimentos con alto nivel de humedad sufren fácilmente ataques microbianos, con la consiguiente descomposición y deterioro. Así, la vida útil del material alimentario está condicionada por el contenido de humedad del alimento.
El desarrollo de recetas adecuadas y de condiciones óptimas de procesamiento y almacenamiento permite a los fabricantes controlar la absorción de la humedad ambiente por parte de los alimentos . Los alimentos que están en buenas condiciones, con una absorción de humedad controlada, conservan el sabor y la textura deseada, consiguen una mayor vida útil y ofrecen una mejor experiencia al cliente.
Determinación de la vida útil y la estabilidad de almacenamiento
El carácter crujiente es uno de los atributos de calidad sensorial más importantes que tienen los copos de maíz. Debe mantenerse durante el almacenamiento de los copos de maíz una vez abierto el envase. Esto requiere una baja absorción de la humedad a niveles de humedad ambiente reducidos. Si la humedad es elevada, la absorción de humedad debería aumentar considerablemente para que la leche penetre en el copo para su consumo.
En el siguiente diagrama se comparan los datos de adsorción y desorción de vapor de agua en copos de maíz a 25°C y 40°C. Las isotermas de sorción muestran a ambas temperaturas la forma deseada de tipo III con baja sorción de humedad hasta el 40% de HR. Esto indica que en el rango investigado, la temperatura no tiene una influencia significativa sobre la estabilidad de almacenamiento de los copos de maíz.
Determinación de la higroscopicidad del almidón de maíz
El almidón es uno de los componentes biopoliméricos más importantes de los cereales, que determina en gran medida sus propiedades higroscópicas. El almidón también se utiliza en muchos productos alimentarios, cuya conservación depende esencialmente de sus propiedades de absorción de la humedad. Debido a sus versátiles propiedades y a su variabilidad, el almidón también se utiliza en la producción de materiales para el envasado, biotecnología, fragancias, textiles y productos farmacéuticos.En el diagrama siguiente, la absorción y la desorción del vapor de agua del almidón de maíz, medidas a 25°C, se representan en función de la HR. La isoterma de la sorción de progreso continuo Tipo II y la histéresis relativamente pequeña son características del almidón de maíz.
Materiales de construcción y absorbentes
Materiales de construcción y absorbentes
Las propiedades de absorción de humedad de los materiales de construcción son fundamentales para mejorar su durabilidad, diseñar estructuras de construcción de bajo consumo energético y lograr una impregnación eficaz. En última instancia, los materiales con propiedades de absorción de humedad controladas son fundamentales para el confort y el bienestar de los ocupantes de una vivienda.
La humedad se considera uno de los factores más relevantes para la fiabilidad y el correcto rendimiento de las estructuras de los edificios. En particular, en el caso de los materiales de construcción, la absorción de la humedad tiene importantes implicaciones para las piedras, los cementos, las maderas y los materiales de aislamiento. Los daños por humedad son un factor importante que limita la vida útil de un edificio. Además, la infiltración de humedad a través de la estructura exterior de un edificio puede tener un efecto significativo sobre la calidad del aire interior y la demanda de aire acondicionado.
La isoterma de sorción de vapor de agua es uno de los principales parámetros que se necesitan para analizar la higroscopicidad de los materiales y la transmisión de la humedad del ambiente exterior al edificio y el aire de su interior.
Determinación de la absorción de agua por la madera
La madera es un recurso natural clave y un material versátil utilizado en la construcción. Sus propiedades estructurales varían según el contenido de agua y está sujeta a procesos naturales de descomposición. Por lo tanto, es necesario comprender la sorción de agua en la madera en función de la humedad.La protección de la madera puede lograrse impidiendo que el agua atraviese el material, sellando las superficies y tratando la madera para que no absorba la humedad. Es posible analizar la susceptibilidad de la madera al deterioro natural y la idoneidad de las maderas para la construcción mediante mediciones de sorción de vapor.
En el diagrama se comparan la adsorción y la desorción del vapor de agua de tres muestras de madera contrachapada de diferentes densidades.
Adsorbentes y catalizadores
Adsorbentes y catalizadores
El desarrollo de materiales adsorbentes tolerantes al agua y de procesos de adsorción es esencial para que los procesos de purificación y almacenamiento de gas sean rentables y energéticamente eficientes. La medición de las isotermas de adsorción del vapor de agua en los materiales es una información clave para mejorar sus propiedades. Los materiales adsorbentes se utilizan en una amplia gama de aplicaciones industriales y medioambientales, como la purificación y separación de mezclas, el secado, la catálisis y el control de la contaminación, entre otras. La mayoría de los materiales tienen una textura porosa con una elevada superficie específica. En muchas de las aplicaciones de separación – excepto en el secado – el agua no se considera un contaminante que deba ser adsorbido. El agua adsorbida bloquea la capacidad de adsorción y reduce la eficacia de un material. Algunos adsorbentes, como las novedosas redes metal-orgánicas (MOF), que destacan por su gran capacidad de almacenamiento y purificación de gases gracias a su elevada porosidad, no son estables en presencia de agua.
Adsorción de agua en absorbentes hidrofílicos
Las zeolitas son minerales microporosos de aluminosilicato que presentan un entramado de microporos con carga negativa donde se pueden adsorber las moléculas. Las zeolitas se encuentran en la naturaleza, pero también se producen industrialmente a gran escala. Las zeolitas de tipo A se utilizan industrialmente para el secado y la desulfuración del gas natural, así como para la separación del nitrógeno y el oxígeno.
Debido a su naturaleza polar, la adsorción instantánea de agua se produce a niveles bajos de HR. Este comportamiento se puede observar como la típica isoterma empinada de Tipo I en el diagrama. El Discovery SA puede controlar la HR con pequeños incrementos, de modo que se puede analizar la tendencia creciente de la isoterma.
Adsorción de agua en absorbentes hidrofóbicos
El carbón activado es el adsorbente industrial más utilizado para la eliminación de contaminantes de flujos gaseosos, acuosos y no acuosos. Son económicos de fabricar y tienen unas propiedades de adsorción excepcionalmente potentes. Dependiendo del material de partida y del proceso de activación, se puede generar una amplia gama de estructuras de poros, lo que hace que los carbones porosos se puedan aplicar a una amplia gama de tecnologías. Su interfaz no polar da lugar a débiles interacciones con el vapor de agua. El resultado es una isoterma de Tipo III con una baja captación a niveles bajos de HR. El aumento de la sorción de agua a niveles más altos de HR se debe a la condensación en los poros. Entre la rama de adsorción y la de desorción de la isoterma, se forma una histéresis que es característica de la distribución del tamaño de los poros del carbón activado.
Captación de CO2
Captación de CO2
La mezcla de gases y el control de la humedad brindan flexibilidad para evaluar los materiales de captación de carbono
Sorción de humedad a niveles controlados de CO2
El GDM mezclador se puede programar para controlar una concentración constante de CO2 mientras se realiza un experimento de sorción con rampa de humedad escalonada. En este ejemplo, la sorción de humedad en un carbón activado microporoso se mide a diferentes concentraciones de CO2. En el diagrama de la derecha, la absorción de humedad desde un gas portador de N2 puro se compara con la absorción medida cuando se mezcló 10 o 20 % de CO2 en el gas portador. Puesto que la forma de tipo III general de las isotermas de humedad permanece sin cambios, la sorción de agua se reduce con el incremento de la concentración de CO2 en el gas portador. Esto indica la fuerte afinidad del material por el CO2, lo que lleva a la sorción más baja de agua.Sorción de CO2 a RH controlada
El GDM mezclador también se puede programar para controlar un cambio gradual o un aumento gradual de la concentración de CO2. En este modo, las isotermas de adsorción y desorción de CO2 se pueden medir a una humedad controlada. En este ejemplo, la sorción de CO2 en un carbón activado microporoso se mide a diferentes niveles de RH. En el diagrama de la derecha, la absorción de CO2 desde el gas portador seco se compara con la absorción medida a niveles de 20 o 40 % de RH. La forma tipo I de las isotermas de CO2 es obvia a todos los niveles de RH. La absorción de CO2 se reduce un poco con el aumento de la RH. Esto indica la coadsorción de humedad a pesar de la afinidad fuerte del material por el CO2, que conduce a la sorción reducida de CO2. - Video
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