TMA 450

Horno

El TMA 450 cuenta con un horno de baja masa sumamente responsivo diseñado para el control de temperatura más preciso, de -150 °C a 1000 °C y con velocidades de calentamiento estables en el rango de 0,1 a 100 °C/min. El horno garantiza el rendimiento de línea base superior que se requiere para realizar mediciones precisas de cambio de dimensiones, así como el control dinámico de temperatura necesario para el funcionamiento del TMA modulado™. La función de refrigeración por aire del horno agiliza los tiempos de respuesta de los experimentos a tan solo 10 minutos, lo que mejora considerablemente la productividad del laboratorio. El vaso Dewar Inconel® 718 integrado en la parte superior del horno permite la refrigeración con nitrógeno líquido hasta -150 °C o se puede conectar al Accesorio de refrigeración mecánica sin nitrógeno opcional (MCA 70) para una refrigeración de hasta -70 °C. La refrigeración permite realizar experimentos cíclicos de calentamiento/enfriamiento, así como mejorar aún más los tiempos de respuesta.

Platina y sondas

La platina y las sondas son de cuarzo y están optimizadas para un rango de funcionamiento de -150 °C a 1000 °C. El cuarzo es un material ideal para usar en el TMA 450 debido a su rigidez, su inercia a la corrosión y su expansión térmica sumamente baja. La platina de fácil acceso simplifica la instalación de la sonda o accesorios, el montaje de la muestra y la colocación del termopar. Las sondas de cuarzo están diseñadas para utilizarse en los modos de deformación de expansión, penetración, flexión (flexión de 3 puntos), y se utilizan para determinar el coeficiente de expansión térmica (CTE), el encogimiento, los puntos de ablandamiento, las temperaturas de sinterización, la elongación y mucho más. Hay un módulo de entrega de gas de doble entrada integrado en el diseño del instrumento que mide el flujo de gas de purga en el área de la muestra con tasas de flujo de 0 a 200 mL/min de aire, argón, helio o nitrógeno.

Transductor de desplazamiento de alto rendimiento

El sistema de medición de muestras de alta precisión y amplio rango, el núcleo del TMA 450, genera una señal de salida precisa que es directamente proporcional al cambio de dimensión de la muestra. Su respuesta precisa y confiable en un amplio rango de temperatura (-150 °C a 1000 °C) garantiza resultados de TMA reproducibles. El sistema de medición ofrece una resolución de 15 Nm para longitudes de muestra de hasta 26 mm y un rango de medición dinámica de ±2,5 mm, lo que permite realizar pruebas en un amplio rango de longitudes de muestra. Idealmente ubicado debajo del horno, está protegido de los efectos de la temperatura y garantiza un rendimiento estable de las líneas base y repetibilidad.

Motor de fuerza sin fricción

Un motor sin contacto proporciona una fuerza controlada, calibrada y libre de fricción a la muestra a través de una sonda o un accesorio. La fuerza se programa digitalmente de 0,001 N a 1 N, y se puede aumentar de forma manual a 2 N mediante la adición de peso. El control de precisión del motor de fuerza genera las fuerzas dinámicas estáticas, en aumento u oscilatorias que se requieren para realizar mediciones de calidad en todos los modos de deformación. Desde aumentos de temperatura estándar en los que se utiliza una fuerza controlada hasta TMA dinámicos en los que se emplea deformación sinusoidal de amplitud pequeña y frecuencia fija, el Discovery TMA 450 está equipado para capturar un amplio espectro de propiedades de los materiales con el más alto nivel de sensibilidad y precisión.

Inconel® es una marca registrada de Special Metals Corporation

Sistema de refrigeración mecánica

Aproveche el conveniente Accesorio de refrigeración mecánica, el MCA 70, para usar el TMA y el TMA modulado™ (MTMA™) sin supervisión en un amplio rango de temperaturas. El MCA 70 es ideal para los experimentos cíclicos de calentamiento/enfriamiento que los fabricantes utilizan cada vez más para probar materiales en condiciones de uso real.

El Ensayo de ciclos de temperatura (TCT) determina la capacidad de las piezas para soportar temperaturas sumamente bajas y altas y exposiciones cíclicas a estas temperaturas extremas. Se conoce como “fatiga” a las fallas mecánicas que se provocan como resultado de una carga termomecánica cíclica, por lo tanto, los ciclos de temperatura aceleran, principalmente, las fallas por fatiga. El MCA 70 facilita más que nunca el estudio de la respuesta de un material a cambios de temperatura extremos.

Características y ventajas del MCA 70:

• Sistema de refrigeración de dos etapas que proporciona un rango de temperatura de -70 °C a 400 °C
• Sistema sellado que elimina la necesidad de enfriamiento con nitrógeno líquido
• Permite realizar experimentos de enfriamiento cíclicos, de TMA modulado, controlados y balísticos.
• La operación de enfriamiento es segura, conveniente y continua para las necesidades de su laboratorio

* Velocidades de enfriamiento controladas del MCA 70, desde 400^oC (límite superior)
* El desempeño puede variar ligeramente en función de las condiciones del laboratorio

Campo de rendimiento de temperatura y velocidad de enfriamiento el MCA 70

* Obtenido en una atmósfera de nitrógeno inerte
* El desempeño puede variar ligeramente en función de las condiciones del laboratorio

Expansión

Las mediciones de expansión determinan el coeficiente de expansión térmica (CTE), la temperatura de transición vítrea (Tg) y el módulo de compresión de un material. Se coloca una sonda de expansión estándar de punta plana en la muestra (se puede aplicar una pequeña fuerza estática) y la muestra se somete a un programa de temperatura. El movimiento de la sonda registra la expansión o contracción de la muestra. Esta prueba se utiliza con la mayoría de las muestras sólidas. La superficie mayor de la sonda de macroexpansión facilita el análisis de muestras blandas o irregulares, polvos y películas, y el accesorio del dilatómetro permite la determinación del coeficiente volumétrico de expansión térmica.

Expansión

Macroexpansión

Volumétrica

Penetración

Para las mediciones de penetración, se utiliza una sonda de punta extendida para centrar la fuerza de accionamiento en un área pequeña de la superficie de la muestra. Esto proporciona una medición precisa del comportamiento de transición vítrea (Tg), ablandamiento y fundición. Es valioso para la caracterización de recubrimientos sin necesidad de retirarlos de un sustrato. La sonda funciona como la sonda de expansión, pero con una mayor tensión aplicada. La sonda hemisférica es una sonda de penetración alternativa para mediciones del punto de ablandamiento de sólidos.

Penetración

Hemisférica

Tensión

Los estudios de tensión de las propiedades de esfuerzo/deformación de películas y fibras se realizan utilizando un conjunto de sondas de películas/fibras. Un accesorio de alineación permite un posicionamiento de la muestra en las abrazaderas seguro y reproducible. Se aplica una fuerza fija para generar información sobre el esfuerzo/deformación y el módulo. Se pueden realizar mediciones adicionales de fuerza de encogimiento, Tg, temperaturas de ablandamiento, curado y densidad de reticulación. Se pueden llevar a cabo pruebas dinámicas (como TMA dinámico y TMA modulado™) en tensión para determinar los parámetros viscoelásticos (por ejemplo, E’, E” y tan delta) y para separar transiciones superpuestas.

Flexión de 3 puntos

En esta deformación por flexión (también conocida como flexión), los dos extremos de la muestra se apoyan sobre un yunque de cuarzo de dos puntos situado encima de la platina. Se aplica una fuerza estática fija verticalmente a la muestra en su centro a través de una sonda de cuarzo en forma de cuña. Se considera que esta prueba representa una deformación “pura”, dado que se eliminan los efectos del agarre con abrazaderas. Se utiliza principalmente para determinar las propiedades de flexión de materiales duros (por ejemplo, compuestos) y para mediciones de temperatura de distorsión. También se pueden realizar mediciones dinámicas con el TMA 450EM, en el que un yunque metálico especial de baja fricción sustituye la versión de cuarzo.

Teoría

El análisis termomecánico (TMA) mide los cambios dimensionales del material en condiciones controladas de fuerza, atmósfera, tiempo y temperatura. En la operación típica del TMA, se coloca una pequeña muestra con superficies paralelas y planas en una platina de cuarzo cerca de un termopar. Se baja una sonda de cuarzo hacia la probeta con una fuerza constante aplicada. A medida que la muestra se calienta o enfría, los cambios de dimensión se miden mediante la monitorización del movimiento de la sonda de cuarzo.

El Discovery TMA 450, que cumple y supera los estándares de la industria* sobre pruebas, proporciona información acerca del coeficiente de expansión térmica lineal (CTE) del material, el encogimiento, el ablandamiento, las temperaturas de transición vítrea, la deflexión térmica y mucho más.

Las pruebas avanzadas amplían las capacidades del Discovery TMA 450 para permitir a científicos e ingenieros aprovechar al máximo sus datos y su inversión en instrumentos.

Los tres experimentos más utilizados se incluyen en el Discovery TMA 450 como pruebas estándar; comprenden plantillas de pruebas de aumento de temperatura, aumento de fuerza e isostrain.

Aumento de temperatura | Monitoreo de desplazamiento o deformación

La fuerza se mantiene constante y el desplazamiento se monitorea en un aumento de temperatura lineal para proporcionar mediciones de propiedades intrínsecas.

Aumento de fuerza | Monitoreo de desplazamiento o deformación

La fuerza se aumenta y la deformación resultante se mide a temperatura constante para generar gráficos de fuerza/desplazamiento y evaluación de módulos.

Isostrain | Monitoreo de fuerza

La deformación se mantiene constante y la fuerza necesaria para mantenerla se monitorea en un aumento de temperatura. Esto permite evaluar las fuerzas de encogimiento en materiales como películas o fibras.

Coeficiente de expansión térmica

La propiedad medida con mayor frecuencia en el TMA es el coeficiente de expansión térmica (CTE) según las normas internacionales documentadas en ASTM E831, D969, D3380 e ISO 11359 Partes 1-3. El CTE describe la expansión o contracción mecánica de un material a diferentes temperaturas. Es una propiedad importante de los materiales, y se sabe que el hecho de no tener en cuenta el efecto que tiene la temperatura en el tamaño físico de los materiales provoca fallas en los productos y delaminación. El coeficiente de expansión térmica (CTE) medio se calcula de la siguiente manera:

donde α es el coeficiente de expansión térmica medio, ∆L es la expansión de la muestra (mm) en un rango de temperatura especificado, L0 es la longitud inicial de la muestra (mm), y ∆T es el cambio de temperatura (ºC) en el transcurso de la prueba. El CTE de un material depende de la temperatura, y α es un valor medio informado para un rango de temperatura en particular.

Temperatura de distorsión

Los términos “temperatura de deflexión de calor” (HDT) y “temperatura de deflexión bajo carga” (DTUL) son equivalentes, y reflejan la temperatura a la que un material sometido a una carga de flexión de 3 puntos se deforma a una posición predeterminada. La fuerza real aplicada a la muestra y la cantidad de deflexión requerida dependen de la geometría de la muestra.

La norma ASTM E2092, así como la norma relacionada D648, define la DTUL como la temperatura a la que se produce una deformación precisa (deflexión de 0,25 mm o deformación de 0,20 % como lo definen las dimensiones de la muestra en el procedimiento*) a una tensión específica (455 o 1820 kPa). Con el TMA, las cargas (fuerza) necesarias para alcanzar estos esfuerzos se pueden determinar utilizando la ecuación que se indica a continuación.

donde F es la fuerza (N), S es el esfuerzo (0,455 MPa [66 psi] o 1,82 MPa [264 psi]), b es el ancho de la muestra (mm), d es el espesor de la muestra (mm) y L es la longitud de la muestra (5,08 mm como lo define la geometría de la sonda de flexión).

La desviación de la muestra de prueba se registra como una función de la temperatura a la que se observa el nivel de deformación predeterminado. La deflexión o el cambio de dimensión se determina utilizando la relación de la ecuación que se indica a continuación.

donde D es el cambio de dimensión del TMA en el tramo central (mm) y r es la deformación de la muestra (0,0020 o 0,20 %).

La prueba de temperatura de deflexión bajo carga (DTUL) se realiza con facilidad en el Discovery 450 TMA. Se probaron poliestireno, polisulfona y sulfuro de polifenileno mediante la utilización de la sonda de flexión de tres puntos con una carga de 0,455 MPa (66 psi), una deformación de 0,2 % y un calentamiento de 2 °C/min. Las mediciones de la DTUL de estos materiales distinguen su capacidad para soportar una carga a temperaturas elevadas y determinan la temperatura a la que se pierde la rigidez. La temperatura de deflexión de un material se puede modificar mediante la reformulación con resinas y refuerzos de fibra compatibles. Se pueden realizar pruebas de DTUL con muestras pequeñas de forma rápida y sencilla en el Discovery TMA 450.

Valores calculados para la fuerza experimental y el cambio dimensional en el tramo central cuando se utilizan condiciones de esfuerzo de 0,455 MPa, deformación de 0,2 % y una velocidad de calentamiento de 2 °C/min.

Mediciones intrínsecas y de propiedades del producto

Esta figura muestra las mediciones de la sonda de expansión y penetración de Tg y el punto de ablandamiento de un caucho sintético utilizando un aumento de temperatura con una fuerza aplicada constante. Los cambios importantes del CTE en el gráfico de expansión indican las temperaturas de transición. En la penetración, las transiciones se detectan debido a la fuerte desviación de la sonda hacia la muestra.

De penetración y hemisférica

Determinación de la temperatura de ablandamiento (Ts)

El accesorio de penetración se utilizó para probar policarbonato/acrilonitrilo-butadieno-estireno (PC/ABS), una mezcla amorfa de termoplásticos, a una velocidad de calentamiento controlada de 5 °C/min y una fuerza constante de 0,2 N. Se siguieron las condiciones de descritas en ASTM E1545 e ISO 11359 para la asignación de la temperatura de ablandamiento/transición vítrea por penetración. Los puntos de ablandamiento se detectan con facilidad como una desviación negativa en el cambio de dimensión, y se observaron puntos de ablandamiento individuales para cada componente de esta mezcla.

Análisis de esfuerzo térmico de fibras

Esta figura muestra un experimento para el análisis tensil, con un aumento de temperatura a una deformación constante (1 %), para realizar un análisis del esfuerzo en una fibra de poliolefina, tal como se recibe, y después del estirado en frío. El gráfico muestra las fuerzas requeridas para mantener la deformación establecida como función de la temperatura. Los datos se correlacionaron con parámetros de procesamiento clave en la industria de las fibras, como la fuerza de encogimiento, la temperatura de tracción, la relación de tracción, la elongación en el punto de ruptura y la resistencia de nudo.

Prueba de la fuerza de encogimiento

Esta figura ilustra un experimento clásico de fuerza de encogimiento (isostrain) en el modo de tensión de una película para envolver alimentos. La película se deformó al 20 % a temperatura ambiente durante 5 minutos, se enfrió a -50 °C y se mantuvo durante más de 5 minutos. Luego, se calentó a 75 °C a una velocidad de 5 °C/min. El gráfico muestra la variación de fuerza (fuerza de encogimiento) necesaria para mantener una deformación determinada en la película. Esta prueba simula el uso de la película de un congelador a un microondas.

Pruebas de esfuerzo/deformación

Se aumenta el esfuerzo o la deformación, y el esfuerzo o la deformación resultante se mide a una temperatura constante. Mediante la utilización de factores de geometría de la muestra ingresados por el cliente, los datos proporcionan tanto gráficos de esfuerzo/deformación como información relacionada con el módulo. Además, el módulo calculado se puede visualizar como una función del esfuerzo, la deformación, la temperatura o el tiempo.

Relajación del esfuerzo y creep

El TMA también puede medir las propiedades viscoelásticas mediante pruebas transitorias (de relajación del esfuerzo o creep). En un experimento de creep, el esfuerzo de entrada se mantiene constante, y la deformación resultante se monitorea como una función del tiempo. En un experimento de relajación del esfuerzo, la deformación de entrada se mantiene constante y la reducción del esfuerzo se mide como una función del tiempo. Los datos también se pueden mostrar en unidades de flexibilidad (prueba de creep) y módulo de relajación del esfuerzo (prueba de relajación del esfuerzo).

TMA modulado™ (MTMA™)

El TMA Modulado™ de TA, líder en la industria, separa de forma eficaz la expansión y contracción simultánea de un material. A través de la deconvolución del cambio dimensional total, eventos tales como la transición vítrea que ocurre en la misma región de temperatura que la relajación del esfuerzo se revelan con facilidad. En el TMA Modulado™ (MTMA™), la muestra experimenta los efectos combinados de una oscilación de temperatura sinusoidal superpuesta sobre el aumento lineal tradicional. Las señales de salida (después de la transformación de Fourier de los datos brutos) son el desplazamiento total y el cambio en el coeficiente de expansión térmica.

El TMA modulado separa el desplazamiento total en señales de cambio dimensional reversibles y no reversibles. La señal reversible contiene eventos atribuibles a cambios de dimensión, y es útil para detectar eventos relacionados, como la Tg. La señal no reversible contiene eventos que relacionados con procesos cinéticos dependientes del tiempo (por ejemplo, la relajación del esfuerzo). Esta técnica es exclusiva del Discovery TMA 450EM de TA Instruments.

Pruebas de TMA dinámico

En el TMA dinámico (DTMA), se aplica una fuerza sinusoidal y un aumento de temperatura lineal a la muestra (Figura A), y se miden la deformación sinusoidal y la diferencia de fase de onda senoidal (δ) resultantes (Figura B). A partir de estos datos, se calculan el módulo de almacenamiento (E’), el módulo de pérdida (E”) y tan δ como funciones de temperatura, tiempo o esfuerzo (Figura C). El TMA dinámico les permite a los científicos o ingenieros obtener el comportamiento viscoelástico de los materiales.

Figura A

Figura B

Figura C

Análisis tensil de la película

La figura de arriba muestra un experimento de aumento de deformación a temperatura constante de una película polimérica en tensión. El gráfico muestra una región extensa en la que el esfuerzo y la deformación están relacionados de forma lineal, y sobre la cual se puede determinar directamente un módulo de tensión. Los datos cuantitativos del módulo también se pueden graficar como una función del esfuerzo, la deformación, el tiempo o la temperatura. Los resultados muestran la capacidad del TMA 450EM para funcionar como un analizador de tensión miniatura para películas y fibras.

Mediciones de esfuerzo/deformación de fibras

Las mediciones de esfuerzo/deformación se utilizan ampliamente para evaluar y comparar materiales. La figura muestra las diferentes regiones de comportamiento esfuerzo/deformación de una fibra de poliamida de 25 μm en tensión, sometida a un aumento de fuerza a temperatura constante. La fibra sufre deformación instantánea, retardo, respuesta lineal de esfuerzo/deformación y elongación. Se pueden determinar otros parámetros (como el límite de elasticidad y el módulo de Young).

Análisis de creep

Las pruebas de creep son valiosas para la selección de materiales para usos en los que se prevén cambios de esfuerzo. Este ejemplo ilustra un estudio de creep a temperatura ambiente de una película de polietileno en tensión. Revela la deformación instantánea, el retardo y las regiones lineales de la respuesta de deformación al esfuerzo establecido, además de su recuperación en el tiempo, con un esfuerzo de cero. Los datos también se pueden representar en gráficos como flexibilidad, y flexibilidad recuperable, en función del tiempo.

Análisis de relajación del esfuerzo

Esta figura muestra una prueba de relajación del esfuerzo en tensión de la misma película de poliolefina utilizada para el estudio de creep en el ejemplo anterior. Se aplica una deformación conocida a la película y se mantiene mientras se monitorea su cambio de esfuerzo. El gráfico muestra una reducción típica en el módulo de relajación del esfuerzo. Estas pruebas también ayudan a los ingenieros a diseñar materiales para usos finales en los que se pueden prever cambios en la deformación.

Separación de transiciones superpuestas – TMA modulado

La figura de la derecha muestra un estudio de MTMA para determinar la Tg de una placa de circuito impreso (PCB). Las señales graficadas son el cambio total de dimensión, más sus componentes reversibles y no reversibles. La señal total es idéntica a la del TMA estándar, pero no define solo la Tg. Las señales del componente, sin embargo, separan claramente la Tg real del evento de relajación del esfuerzo inducido por las condiciones de procesamiento de la PCB.

Determinación de propiedades viscoelásticas – TMA dinámico

Esta figura ilustra una prueba dinámica en la que una película de tereftalato de polietileno (PET) semicristalina en tensión se somete a una fuerza sinusoidal fija durante un aumento de temperatura lineal. Los datos de deformación y fase resultantes se usan para calcular las propiedades viscoelásticas del material (por ejemplo, E’, E”, y tan δ). Los datos graficados muestran cambios drásticos en el módulo a medida que la película se calienta mediante su temperatura de transición vítrea.

J Exportación JSON: el futuro de la gestión de datos

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  • Automáticamente en cada guardado (habilitado en opciones)
  • A través de cuadros de diálogo de exportación manual
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  • A través del cuadro de diálogo de procesamiento “por lotes” o desde la línea de comando
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Características de TRIOS

• Control de instrumentos múltiples con tan solo una PC y un paquete de software
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• Exportación de datos cómoda a texto sin formato, PDF, CSV, XML, Excel®, Word®, PowerPoint® y formatos de imágenes
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Excel®, Word® y PowerPoint® son marcas registradas de Microsoft Corporation

Pantalla táctil

Todos los Discovery TMA 450 cuentan con la innovadora pantalla táctil de TA, que facilita la operación más que nunca con la funcionalidad de One Touch Away™ mejorada.

Características y beneficios de la pantalla táctil:

• Diseño ergonómico para mejorar la accesibilidad y la productividad
• Equipada con funcionalidades para simplificar la operación de instrumentos
• Pantalla táctil resistente y responsiva para una experiencia de usuario mejorada La interfaz de One Touch Away™ comprende:
• Controles de inicio y detención Gráficos y señales en tiempo real
• Visualización de método activo Ajustes de temperatura
• Calibraciones de fuerza y sondas Ajustes de posición de sondas y mediciones de muestras
• Información del sistema. Estado de las pruebas y los instrumentos

La pantalla táctil con estilo de aplicación, el nuevo y poderoso software TRIOS y las sólidas y rápidas rutinas de calibración automática funcionan a la perfección para mejorar notablemente los flujos de trabajo y la productividad de los laboratorios.

Facilidad de uso

El software TRIOS simplifica la calibración y la operación del TMA 450. Los usuarios pueden generar de forma sencilla múltiples conjuntos de datos de calibración bajo diversas condiciones experimentales (por ejemplo, diferentes velocidades de calentamiento o selecciones de gas) y cambiar entre ellos con facilidad para que coincidan con las condiciones experimentales utilizadas para las pruebas de muestras. Se puede acceder de forma sencilla a las señales en tiempo real y el progreso de los experimentos en ejecución, con la capacidad añadida de poder modificar los métodos en ejecución sobre la marcha. El software TRIOS ofrece un nivel de flexibilidad sin igual en la industria.

Calibración rápida y sencilla

El software TRIOS permite calibrar sin esfuerzo los accesorios para muestras/sondas y el TMA 450. Instrucciones claras, disponibles tanto en la pantalla táctil como en el software TRIOS, guían al operador a través de sencillos pasos de calibración que finalizan con un informe resumido. El informe proporciona el estado de la calibración de un vistazo y se almacena con cada archivo de datos para garantizar su integridad.

Registro de datos completo

El sistema de recolección de datos avanzado guarda automáticamente todas las señales relevantes, las calibraciones activas y los ajustes del sistema. Este conjunto integral de información es invaluable para el desarrollo de métodos, la implementación de procedimientos y la validación de datos.

Capacidades completas de análisis de datos

Se encuentra disponible un conjunto completo de herramientas relevantes para análisis de datos en tiempo real, incluso durante experimentos. Obtenga datos prácticos sobre el comportamiento de su material, mediante un conjunto potente y versátil de características que se integran a la perfección en TRIOS.

Todos los análisis de TMA estándar:

• Alfa en X1 (CTE)
• Alfa en X1 a X2 (CTE)
• Ajuste alfa de X1 a X2 (CTE)
• Análisis inicial y final
• Cambio de dimensión (absoluto y %)
• Máximo y mínimo de señal
• Transición de pasos
• Valores de curva en puntos específicos de X o Y
• Derivados 1ro y 2do
• Ajuste matemático: línea recta, polinomial o exponencial

Capacidades de análisis avanzadas del TMA 450EM:

• Módulos de almacenamiento y pérdida, con análisis de picos de tan delta cuando se utiliza TMA dinámico
• Deconvolución de la señal de cambio de dimensión total con TMA modulado ^TM (MTMA^TM) en señales de cambio de dimensión reversible y no reversible para separar la expansión de contracción y relajación de esfuerzo.