Automatisation du flux de travail en rhéologie des polymères fondus : accessoire d’arasage automatique pour les rhéomètres hybrides Discovery

Mots-clés : automatisation du flux de travail, polymères fondus, arasage automatique, rhéomètres hybrides Discovery, polymères recyclables, polyéthylène de basse densité (PEBD)

RH127-FR

Résumé

L’accessoire d’arasage automatique pour les rhéomètres hybrides Discovery permet d’automatiser la fusion, le réglage de l’entrefer et l’étape cruciale d’un rasage de l’échantillon dans les tests de rhéologie des polymères fondus. L’automatisation de cette étape améliore la cohérence des données d’un facteur supérieur à 5, augmente le temps d’autonomie continue de 80 % et réduit le temps de formation des nouveaux opérateurs à moins de 30 minutes. L’installation nécessite simplement que l’opérateur charge le materiel, ferme le four et appuie sur Start (Démarrage) pour générer des données rhéologiques de haute qualité sur les polymères fondus.

Introduction

La rhéologie des polymères fondus peut être utilisée pour déterminer l’architecture moléculaire, qui peut affecter les étapes de traitement, d’extrusion et de moulage. Le traitement peut nécessiter de maintenir les polymères dans des conditions isothermes pendant des périodes prolongées ou d’élever la température afin d’augmenter l’écoulement dans les moules. Il est important de quantifier les paramètres en fusion pour évaluer la stabilité, déterminer les conditions de traitement et maintenir un contrôle qualité, en particulier pour les matières premières, telles que les matériaux recyclés post-consommation (PCR). Ces paramètres peuvent être quantifiés par des mesures oscillatoires effectuées sur un rhéomètre hybride Discovery (RHD) de TA Instruments avec un four à chambre environnementale (Environment Test Chamber, ETC). Les flux de travail en rhéologie des polymères fondus sont améliorés avec l’ajout de l’accessoire d’arasage automatique.

Une géométrie fréquemment rencontrée dans la rhéologie des polymères fondus est la plaque parallèle. Avec cette géométrie, le gradient de vitesse induit sur le liquide est maximal au bord extérieur et le couple mesuré par l’instrument est représentatif de ce bord. Afin d’atteindre des résultats exacts et reproductibles, il est important de remplir correctement et d’araser l’échantillon afin d’empêcher les effets de bord. Si l’entrefer n’est pas assez rempli, les valeurs seront inférieures à celles attendues, et s’il est trop rempli, il en résultera un entraînement supplémentaire qui produira des valeurs supérieures à celles attendues. Ces deux scénarios produiront des résultats inexacts, et la variabilité en remplissage insuffisant ou excessif conduira à des incohérences dans les données.

Pour les géométries en plaques parallèles, un remplissage correct est obtenu en chargeant une quantité supplémentaire d’échantillon, en l’abaissant jusqu’à l’entrefer d’arasage (généralement 5 % au-dessus de l’entrefer de la géométrie), et en arasant l’échantillon au ras des plaques parallèles avec une surface plane. La géométrie est ensuite abaissée jusqu’à l’entrefer de la géométrie où l’échantillon présentera un léger bombement, indiquant un remplissage correct. Si des granulés, des flocons ou de la poudre de polymère sont utilisés, cette étape est généralement réalisée avec un anneau de fusion amovible. Cette étape nécessite un utilisateur formé, qui doit rester au niveau de l’instrument pour charger l’échantillon dans l’anneau de fusion, attendre jusqu’à la fusion de l’échantillon, baisser la géométrie afin qu’elle entre en contact avec l’échantillon, retirer l’anneau de fusion, envoyer la géométrie vers l’entrefer d’arasage, araser l’échantillon, et enfin envoyer la géométrie vers l’entrefer de la géométrie. Ce processus comprend également l’ouverture et la fermeture du four à ETC, ce qui affecte l’équilibre de la température de l’échantillon et permet à l’oxygène de pénétrer dans le système si un environnement inerte est utilisé.

La variabilité du remplissage et de l’arasage de l’échantillon entre les utilisateurs est également responsable d’une fluctuation des données. Pour un utilisateur peu habitué à l’arasage, la variabilité et la validité de leurs données dépendront de la réalisation correcte et constante de l’arasage. En cas de multiples opérateurs, ceux-ci doivent strictement suivre leur procédure opérationnelle standard d’arasage et utiliser les mêmes outils d’arasage. Le minutage doit également être constant entre les opérateurs, y compris le temps de séjour dans le four, l’heure d’arasage et l’heure d’ouverture du four. L’accessoire d’arasage automatique élimine de nombreuses sources de variations liées aux erreurs de l’utilisateur et aux incohérences dues à de multiples utilisateurs. L’accessoire d’arasage automatique de TA Instruments peut être utilisé pour améliorer la constance, la répétabilité et l’exactitude des mesures.

Accessoire d’arasage automatique (Auto-Trim)

L’accessoire d’arasage automatique, présenté sur la Figure 1, comprend le plateau, le dispositif d’arasage jetable, l’anneau de verrouillage et les contrôles pneumatiques (non illustrés). La formation est simple, en particulier pour les nouveaux utilisateurs, et demande moins de 30 minutes. L’utilisateur équilibre la géométrie et l’accessoire à la température choisie et met l’entrefer à zéro. Ensuite, l’utilisateur charge le dispositif d’arasage jetable et le sécurise avec l’anneau de verrouillage. L’utilisateur charge un échantillon, ferme le four et commence la procédure TRIOS. Lorsque la procédure est commencée, l’utilisateur peut travailler sur autre chose pendant que l’instrument, l’accessoire et le logiciel exécutent les étapes restantes. L’instrument abaisse la géométrie jusqu’à l’entrefer d’arasage puis, après avoir attendu le temps spécifié par l’utilisateur, l’échantillon est arasé par l’abaissement automatique de l’ensemble d’arasage, comme le montrent les cases 1, 2 et 3 de la Figure 1. L’accessoire d’arasage automatique permet une semi-automatisation du flux de travail en rhéologie des polymères fondus, entraînant une meilleure cohérence des données, une augmentation du temps disponible et une réduction de la formation des opérateurs.

Figure 1. Automated sample trimming with the auto-trim accessory.
Figure 1. Automated sample trimming with the auto-trim accessory.

Cohérence des données

Le polyéthylène de basse densité (PEBD) est un matériau de conditionnement fréquent qui peut être recyclé. La quantification des propriétés de fusion du PEBD vierge est importante pour traiter et fabriquer des mélanges contenant du matériau vierge et recyclé. Les données présentées sur la Figure 2 ont été collectées avec l’accessoire d’arasage automatique et elles correspondent au PEBD vierge à 180 °C. Au total, 36 tests ont été réalisés, répartis entre trois opérateurs, allant du novice au rhéologiste expérimenté. Une courbe du module de croisement est tracée en fonction du numéro du test, et chaque valeur entre le numéro du test et l’opérateur est comprise entre ± 8 %. Le coefficient de variation (CV = Écart type/Moyenne) pour tous les tests effectués avec l’arasage automatique a été de 2,3 %, ce qui est comparable au CV de 2,6 % pour un expert rhéologiste unique effectuant un arasage manuel.

Figure 2. Crossover modulus for LDPE at 180 °C. Each data point was collected with the auto-trim accessory.
Figure 2. Crossover modulus for LDPE at 180 °C. Each data point was collected with the auto-trim accessory.

Temps disponible

Le temps total de l’expérimentation avec l’arasage automatique et l’arasage manuel est présenté sur la Figure 3 pour le PEBD à 180 °C. Le temps total est divisé entre le temps de l’utilisateur et le temps disponible. Le temps de l’utilisateur pour la méthode d’arasage automatique est d’environ une minute, c’est-à-dire 22 % du temps avec la méthode manuelle. Même si le temps total de l’expérimentation est à peu près identique, l’utilisateur gagne environ 80 % de temps disponible. Cette réduction du temps de l’utilisateur entraînerait plus d’une heure de temps supplémentaire disponible par période de travail de huit heures. Ce temps disponible permet à l’utilisateur de préparer des échantillons supplémentaires, de contrôler d’autres instruments ou même d’utiliser un deuxième rhéomètre avec un accessoire d’arasage automatique. Cette augmentation du temps disponible est amplifiée lorsque les échantillons testés présentent un temps de relaxation prolongé, par exemple l’acrylonitrile butadiène styrène (ABS). L’accessoire d’arasage automatique libère du temps pour l’utilisateur, tout en maintenant la même durée d’expérimentation totale par rapport à la méthode manuelle.

Figure 3. Total experiment time divided into user and walkaway time. The auto-trim accessory shows a reduction in user time and an increase in walkaway time.
Figure 3. Total experiment time divided into user and walkaway time. The auto-trim accessory shows a reduction in user time and an increase in walkaway time.

Conclusions

L’accessoire d’arasage automatique de TA Instruments automatise une étape essentielle du flux de travail en rhéologie des polymères fondus, entraînant une amélioration de la cohérence des données et une augmentation du temps disponible pour l’utilisateur. L’accessoire réduit fortement les sources de variabilité des données, notamment la cohérence interne individuelle, la cohérence multi-utilisateur et le profil thermique de l’échantillon. Le temps qu’il libère pour un utilisateur individuel permet à un opérateur unique de gérer de multiples instruments ou de réaliser d’autres tâches utiles dans le laboratoire. Ces augmentations de la cohérence des données et de l’efficacité des opérateurs sont toutes obtenues avec une formation requise minime des utilisateurs.

Remerciements

Cet article a été rédigé par Kimberly Dennis, PhD à TA Instruments.

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