ARES-G2

獨立測量應力和應變

精確的力學測量基於受控制變數（激勵）和被測變數 （回應）的基本假設。這些關鍵實驗量的分離保證了最大的精確性。此外，應根據所分配的角色最佳化專用於每個任務的分析元件。在模量測量的情況下，應分離應變應用與應力測量，而在黏度測量的情況下，則應分離應變速率應用與應力測量。TA Instruments RSA-G2採用的這種方法可在寬泛的應力、應變和頻率範圍內實現無儀器偽像的測量。

驅動電機

ARES-G2直接驅動電機的設計和最佳化可在寬泛的角位移和速度下提供最準確的旋轉運動。設計的關鍵部件包括剛性空氣軸承系統、800 mN.m大扭力無摩擦無刷直流電機、專利的非接觸式溫度感應器和光學編碼器位移感應器。ARES-G2電機專為樣品變形而設計，具有最高的剛度、最佳的同心度和最低的軸向跳動，適用於更精確的剪切和法向應力測量。

法向力平衡感應器(FRT)

採用ARES-G2力再平衡感應器 (FRT)，可實現無與倫比的法向力測量。它包括一套軸向伺服控制系統，可利用位置反饋將FRT軸保持在零位。憑藉無與倫比的感應器剛度，它提供了最精確和最快速的瞬態法向力測量。

扭力平衡感應器 (TRT)

使用ARES-G2扭力再平衡感應器(TRT)，將感應器軸保持在零偏轉所需的電流可以直接測量樣品扭力。這種准無限剛度的感應器具有5,000,000到1的動態扭力範圍、堅固的空氣軸承、高解析度電容角度感應器（專利號7,075,317和7,135,874）和全新的非接觸式上部溫度感應器（專利號6,931,915）。獨立而穩定的轉矩測量消除了校正電機摩擦力和慣性力的需求，這意味著可以獲得最純粹的扭力測量。

主動溫度控制(ATC)

ARES-G2採用專利的非接觸式溫度感應器技術，適用於上下板溫度的主動測量和控制（專利號6,931,915）。鉑電阻測溫儀(PRT)直接連接在電機和感應器軸中。這些PRT定位在與下部和上部測量表面的中心緊密接觸的位置。溫度訊號傳輸到印刷電路板，然後透過非接觸式（無線）機構將溫度讀數傳輸到電機和感應器中的次級電路板。這些溫度讀數能夠直接控制兩個板溫度，從而實現更精確和更靈敏的溫度控制，無垂直溫度梯度，並且無需複雜的校準程序和偏距表來推斷樣品溫度。為了說明這種新技術的優點，將瀝青樣品在25℃下保持5分鐘，然後將溫度升至85℃。在兩次連續振盪時間掃描測試中監測材料的複數黏度。採用兩種溫度控制設定：一種是使用ATC技術，兩個PRT與板物理接觸，另一種是一個PRT與板極為接近但不物理接觸。來自第二種情況的資料表明，樣品溫度明顯快速上升至85℃，但是在達到穩定狀態值之前，樣品的複數黏度回應緩慢。這表明真實的樣品溫度與報告的溫度有很大不同。然而，使用ATC技術的設定資料表明，實際的板溫度上升精確追蹤材料複數黏度的溫度下降。只有使用主動溫度控制才能精確測量樣品溫度。

觸控式螢幕和鍵盤

该图形界面在易用性方面增加了一个新的维度。可以在試驗臺上執行如幾何歸零、樣品載入和設定溫度等互動式活動。顯示重要的儀器狀態和測試資訊，例如溫度、間隙、力和電機位置。通过触摸屏还可轻松访问仪器设置和诊断报告。透過儀器底部的小鍵盤可輕鬆定位測量頭。

框架、垂直移動和准直

ARES-G2機架和垂直移動元件的構造旨在提供最大的剛度、較低的軸向順應性(0.1 μm/N)以及最精確的幾何定位、同心度和對準。

該機架為高頻測試提供了高強度和最佳阻尼，以及較寬溫度範圍內的尺寸穩定性。

感應器支架透過兩個硬化的鋼製橫滾輪滑塊剛性地座靠在機架上。滑塊可以保持頭部平滑的垂直運動，同時保持同心度和平行度。在設定平行板的間隙時，這一點尤為重要。

感應器頭透過精密接地導螺桿垂直定位。該導螺桿透過預裝的剛性雙軸承連接到微型步進電機，從而消除了反沖。

線性光學編碼器直接安裝在固定架與活動支架之間，可實現與導螺桿運動無關精度達0.1微米的高精度測量頭定位。

雙頭流量測試的新維度

TA Instruments在ARES-G2專有的流變測試中引入了一個新的維度。在角向和軸向方向上的同步變形開啟了所有新的功能，可探測複雜流體的非線性和各向異性行為。這種新的測試能力利用了ARES-G2 FRT的獨特功能，可沿軸向方向施加與角剪切方向正交的振動。

特色和優點

• ARES-G2流變儀獨有
• 雙間隙同心圓筒
• 來自TRIOS軟體的OSP和2D-SAOS實驗完全可程式設計
• 在兩個方向上同時測量
• 進階珀爾帖系統溫度控制

正交疊加(OSP)

非線性黏彈性的全新測試

正交疊加提供了一種額外的強大方法來探測非線性黏彈性。在角度方向上的穩態剪切變形與ARES-G2 FRT在軸向方向施加的振盪變形相耦合。測量流動方向的穩態特性和與流動方向正交的動態特性。這種流量控制良好，可輕鬆解釋黏彈性回應。

各向異性的選擇性探測

2D-SAOS測量具有方向選擇性的線性黏彈性。這對於理解複雜流體中的各向異性尤為有用。在角度和軸向方向上的同步振盪變形可產生受控制角度的線性振盪或局部旋轉流動，這提供了在單個振盪週期中各向異性的完整理解。

珀爾帖溶劑阱和蒸發阻擋裝置

溶劑阱罩和溶劑阱夾具搭配使用，從而建立一個熱穩定隔汽層，這幾乎消除了實驗過程中的溶劑損失。夾具包括填充有極低黏度的油或存在於樣品中的揮發性溶劑的貯存器。溶劑阱蓋包括一個葉片，其被置於容納在阱中的溶劑中，而不會接觸上部夾具的任何其他部分。建立均勻溫度、飽和蒸汽、環境，可防止樣品損失和蓋子冷凝。溶劑阱直接坐落在APS表面頂部的定心環上，以便輕鬆定位。

浸杯

透過使用APS浸杯，可在樣品完全浸泡在液體中時對其進行測量。該杯透過卡口固定裝置輕鬆附接到APS板的頂部。橡膠圈提供流體密封，可以方便地進行樣品載入、修整和隨後的密封和填充。浸入杯系統可容納直徑達40 mm的平板或錐板。該附件是研究水凝膠特性的理想選擇。

杯錘夾具

APS夾具包括半徑為10 mm、15 mm和17 mm的杯，其設定有凹陷端或DIN錘。這些錘的半徑分別為9.3、14和16 mm，與相應的杯一起使用時，請遵守DIN標準。雙間隙同心圓筒在單個間隙上具有額外的剪切表面，可為極低黏度溶液提供更低的應力和更高的敏感度。

特殊杯錘

特殊夾具包括葉片和螺旋錘。這些特殊的同心圓筒夾具對於表徵有限穩定性的分散體具有重要意義，可防止材料/夾具介面處的滑動誤差以及較大顆粒的散裝材料。葉片夾具可用於7.5 mm和14 mm半徑。螺旋錘可設定有大杯，以便在剪下過程中使樣品保持混合或顆粒懸浮。

振盪試驗

振盪試驗是目前用於測量材料黏彈性特性的最常見的測試類型。可透過施加正弦應變（或應力）並測量合正弦應力（或應變）以及兩個正弦波（輸入和輸出）之間的相位差來研究材料的彈性和黏性特性。純彈性材料（應力與應變同相）的相位角為零度，純黏性材料的相位角為零度（應力與應變異相）。根據變形速率，黏彈性材料在這兩種理想情況之間的任何位置呈現相位角。右圖顯示了這些正弦回應以及所獲得的各種流變參數。黏彈性參數可以作為變形振幅、頻率、時間和溫度的函數進行測量。

振盪掃頻

溫度和應變在掃頻中保持恒定，並且隨著頻率的變化監測黏彈性特性。右圖顯示了線性均聚物的黏彈性特徵，並顯示了作為頻率函數的G’和G」的變化。由於頻率是時間的倒數，該曲線顯示了依賴時間的力學回應，短時間（高頻）對應於類固體的行為，長時間（低頻）對應於類液體的行為。G’和G」曲線的大小和形狀取決於分子結構。掃頻通常執行在0.1至100 rad/s的有限範圍內。時間 – 溫度疊加(TTS)通常用於透過在幾個溫度下執行一系列掃頻來擴展頻率範圍。所顯示的資料包含在190℃的基準溫度下建構的聚苯乙烯主曲線。使用TTS，可將三十倍的初始頻率範圍擴展到約八十倍。

振盪應變掃描

在本試驗中，頻率和溫度保持恒定，並且隨著應變的變化監測黏彈性特性。應變掃描實驗用於識別線性黏彈性區域LVR。由於在LVR中進行測試時材料分子的排列不會遠離其平衡態，並且其回應展現了內部動力學過程，因此，這種測試可有效探測結構與特性之間的關係。所顯示的資料用於錐板和平板夾具中的聚異丁烯溶液(SRM 2490)上的應變掃描。在低應變下的LVR中，達到達到臨界應變γc前，模量與應變幅度無關。如果超出臨界應變，其行為是非線性的，並且模量在量值上開始下降，這表示該材料LVR的極限。除黏彈性特性外，ARES-G2還可以擷取更高的諧波資訊。

振盪溫度漸變和掃描

在一定溫度範圍內測量黏彈性特性，是用於測量材料的α或玻璃化轉變溫度Tg以及任何額外的β或γ轉換的非常敏感的方法。在溫度漸變過程中，施加線性加熱速率。典型的加熱速率量級為1至5℃/分鐘。以一個或多個頻率在LVR內以恒定幅度監測材料回應。以使用者定義的時間間隔擷取資料。在扭力矩形幾何體上進行的聚碳酸酯溫度漸變顯示在右側。可以使用多個參數來確定包括G’起始點或G「或tanδ中波峰的轉換。

在溫度掃描中，應用步進和保持溫度曲線。在每個掃描溫度下，將樣品「浸泡」或平衡使用者所定義的時間量，以確保材料的溫度均勻性。然後在LVR內，以恒定幅度的一個或多個頻率測量材料回應。由於能夠在相同溫度下擷取所有依賴頻率的資料，因此，這是時間 – 溫度疊加研究的偏好方法。該資料可與Rheology Polymer Library軟體一起用於計算聚合物的分子量分佈。

振盪時間掃描

在保持溫度、應變和頻率恒定的同時，材料的黏彈性特性可作為時間函數進行測量。振盪時間掃描對於追蹤材料結構隨時間的變化非常重要。這用於監測固化反應、疲勞研究、結構重建和其他依賴時間的研究。顯示了使用一次性平行板夾具的兩部分5分鐘環氧樹脂固化的資料。在短時間內，儲能模量低於損耗模量。隨著固化反應的進行，兩個模量在凝膠點處交叉，超過此點後，G’變得大於G「，材料會硬化。

流動實驗

流動實驗用於測量材料的「流動阻力」或黏度曲線。需要注意的是，大部分材料都是非牛頓流體，即其黏度取決於變形速率。對於這些材料，黏度並非單點值，而是由可能隨寬範圍的剪切速率而改變多個數量級的值範圍或曲線來表示。在流動模式下，流變儀以階梯式或連續方式對樣品施加寬範圍的剪切速率（或應力），並測量合剪切應力（或速率）。計算出的表觀黏度通常作為控制變數的函數進行繪製，這條曲線稱為流動曲線。分散體和聚合物的廣義流動曲線如下所示。

流體

生成的資料提供有關表觀黏度、屈服應力、剪切稀化、觸變性等資訊，並且與真實流程相關聯。像旋轉黏度儀等方法一般只能測量單點或整個曲線的一小部分。

聚合物

聚合物的分子量極大地影響其黏度，而分子量分佈和支化度影響其剪切速率依賴性。在使用熔體流動指數或毛細管裝置無法實現低剪切速率的情況下，這些差異最為明顯。ARES-G2可以基於零剪切黏度的測量結果來確定分子量。Cox-Merz和TTS可用於將資料擴展到更高的剪切速率。

瞬態測試

瞬態測試包括應力弛豫和蠕變恢復實驗，之所以稱為瞬態測試是因為以階躍方式對樣品施加了變形。這兩個都是測量材料黏彈性的非常靈敏的測試。ARES-G2既能執行應力弛豫測試，也能執行蠕變恢復測試。在蠕變恢復測試中，對樣品施加恒定的應力，並且隨著時間的推移測量最終應變。然後取消應力並測量恢復（彈回）應變。在應力弛豫中，對樣品施加暫態應變並保持恒定。最終的應力衰減作為產生弛豫模量G(t)的時間的函數加以測量。

蠕變和恢復

對報告為「良好」和「不良」效能的塗料樣品進行的蠕變和恢復實驗的資料如右圖所示。這種實驗模式是測量黏彈性特性的強大工具，並且有助於在長時間載入下瞭解和預測材料效能。範例包括複合流體中的沉降穩定性，以及聚合物熔體中的零剪切黏度和平衡可恢復的順應性。

應力弛豫

該範例示出了在25℃的溫度下聚二甲基矽氧烷的應力鬆弛模量G(t)。透過依賴時間的應力衰減除以施加的應變來計算G(t)。應力鬆弛實驗提供了一種快速簡單的方法來直接測量材料中的鬆弛時間。

多波掃頻

應快速測試具有瞬態結構的材料（例如熱固化或氧化降解的熱固性聚合物或聚合物），因為這些材料會隨著實驗的進行而不斷變化。在多波模式下，可方便地測試這些材料。在這種模式下，兩個或更多個機械波可以彼此獨立地同時施加到樣本上。由於各波獨立動作，對樣本施加的總應變等於所有波產生的應變之和。後者是波爾茲曼疊加原理運算式，只要施加的總應變處於線性黏彈性區域(LVR)內即可。這種實驗模式的另一個優點是，與標準掃頻相比能夠提供快速的結果；這使其適合作為高通量工具。使用多波模式獲得右圖中的資料，以監測環氧樹脂的固化行為。凝膠點由tanδ與頻率無關的時間決定。憑藉獨立式電機和感應器設計，ARES-G2是唯一且非常適合於多波試驗中產生的複雜應變和應力的流變儀。

任意波形模式

對於測試可能隨時間快速變化的材料、過程中的剪切行為建模、提高瞬態測試中的敏感度以及前沿流變學研究中的分析來說，該模式是非常有益的。不僅可以應用標準的正弦變形，而且可以應用幾乎任何由數學方程表示的使用者定義的波形。輸入應變和合成應力作為時間函數進行測量。TRIOS軟體使用傅裡葉變換將資料轉換為頻域，並且這些資料可用於計算任何材料的黏彈性特性。

在右圖中，所選擇的輸入函數是「opera house」函數，這是一個在最低頻率週期內頻率連續增加的正弦函數。這是一種在最短時間內確定頻譜的最快速方法。使用標準掃頻的資料，示出了從應變回應的傅裡葉變換計算出的連續動態模量。使用「opera house」函數生成連續動態頻譜所需的時間為1000秒，而每十倍5點標準掃頻所需的時間為6600秒。

大幅度振盪剪切(LAOS)

ARES-G2配备了采用数字信号处理技术的新型高速电子装置，可用于进行瞬态和振荡测试，从而实现同时收集所有测试模式下的角位移、扭力和法向力。這使得能夠進行瞬態（高達8,000 Hz）和振盪（高達15,000 Hz）測量的全整合高速資料獲得。高採樣速度提供了出色的測量訊號幅度和相位解析度。這樣可以在振盪試驗期間或傅裡葉變換分析後自動分析更佳的高次諧波解析度。在振盪試驗的應力訊號中發生的高次諧波是非線性回應的結果。使用錐板和分隔板附件測得的LDPE如右圖所示。因此，高速資料獲得對於捕獲真實材料的應力回應是最重要的關鍵。這項功能可將ARES-G2流變儀搭建為執行高精度LAOS實驗並提供最可靠的基本和高階諧波資料的理想平台。可選套裝軟體可用於分析瞬態振盪資料並提供所有非線性材料參數，如：G’L、G’M、h’ L、h’ M、S、T和Q。

我們研究了聚異丁烯溶液(2490)從線性到非線性黏彈性區域在轉換過程中的彈性和黏性變形機理。右側資料顯示了從10％振幅開始的儲能模量的單調下降以及最大和最小應變模量。透過非線性參數S（硬化/軟化比）和T（增厚/減薄比），可以更深入地瞭解非線性轉換和結構變化動力學。轉變起始時，T增加到約0.125，然後，T隨著聚合物溶液變得越來越分散而迅速降低。然而，S開始以比T高的幅度增加，接著迅速增加到約1.25的最大值，然後再次降低。隨著材料發生變形，硬化和增厚/減薄機制都有助於整體結構變化，這在大振幅下不會在彈性模量G’中捕獲到。