Découvrez le meilleur analyseur thermomécanique au monde
Le systÚme TMA 450 offre une performance supérieure, une sensibilité inégalée et un maximum de polyvalence.

TA Instruments vous invite Ă dĂ©couvrir ce qui se fait de mieux en matiĂšre d’analyseurs thermomĂ©caniques : le Discovery TMA 450. DĂ©couvrez la conception avancĂ©e et le souci du dĂ©tail, qui se traduit par des amĂ©liorations de la performance sous tous ses aspects, ainsi qu’un niveau d’expĂ©rience utilisateur inĂ©dit. DotĂ© de capacitĂ©s dâessai avancĂ©es et de la plus large gamme de supports, le Discovery TMA 450 rĂ©pondra Ă vos besoins, et dĂ©passera mĂȘme vos attentes. Il n’a jamais Ă©tĂ© aussi facile d’obtenir d’excellentes donnĂ©es TMA !
Caractéristiques et avantages
- Le moteur sans contact et sans frottement fournit une force allant de 0,001 N Ă 2 N, qui permet dâeffectuer des mesures sur une grande diversitĂ© dâĂ©chantillons incomparable, depuis les Ă©lastomĂšres compressibles souples aux matĂ©riaux composites rigides.
- Le transducteur de mesure haute rĂ©solution Ă plage Ă©tendue permet dâaccepter des Ă©chantillons jusquâĂ 26 mm de longueur, avec une plage de mesure de ±2,5 mm et une finesse de rĂ©solution jusquâĂ 15 nm, pour une mesure prĂ©cise des variations dimensionnelles.
- Les modes dâessai avancĂ©s de TMA modulĂ©e (MTMAâą), TMA dynamique, fluage et relaxation de contrainte, Ă©tendent les capacitĂ©s et offrent aux utilisateurs davantage d’informations prĂ©cieuses au sujet du comportement mĂ©canique des matĂ©riaux.
- Lâaccessoire de refroidissement (MCA 70) trĂšs pratique garantit un refroidissement contrĂŽlĂ© jusquâĂ -70 °C, sans les complications et les coĂ»ts liĂ©s Ă lâutilisation de lâazote liquide.
- Avec le puissant logiciel TRIOS, bĂ©nĂ©ficiez d’une expĂ©rience utilisateur exceptionnelle dans une offre combinĂ©e pour effectuer le contrĂŽle des instruments, l’analyse des donnĂ©es et la crĂ©ation des rapports, avec une durĂ©e de formation rĂ©duite et un niveau de productivitĂ© inĂ©galĂ©.
- Le nouvel Ă©cran tactile innovant de type « application », avec le systĂšme One-Touch-Awayâą permet d’accĂ©der aux fonctionnalitĂ©s de lâinstrument en une seule touche, pour une utilisation amĂ©liorĂ©e et un accĂšs plus simple que jamais Ă un grand nombre de donnĂ©es.
- Chaque instrument bĂ©nĂ©ficie dâun engagement qualitĂ© avec la seule garantie de cinq ans de l’industrie sur les fours, pour votre tranquillitĂ© d’esprit.
Avec la demande croissante en nouveaux matĂ©riaux Ă haute performance destinĂ©s Ă rĂ©pondre aux besoins d’applications complexes, la comprĂ©hension du comportement des matĂ©riaux dans leurs environnements est plus importante que jamais. En surpassant les normes de l’industrie* relatives aux essais, le Discovery TMA 450 fournit des informations sur les caractĂ©ristiques des matĂ©riaux, telles que le coefficient de dilatation thermique linĂ©aire (CTE), le retrait, le ramollissement, la tempĂ©rature de transition vitreuse, pour nâen citer que quelques unes.
Les options avancĂ©es permettent de dĂ©terminer des propriĂ©tĂ©s viscoĂ©lastiques telles que le module de rigiditĂ© (module), lâamortissement (tan delta), le fluage et la relaxation de contrainte. Le TMA 450 est particuliĂšrement utile pour mesurer ces propriĂ©tĂ©s sur place, en particulier pour la fabrication ou lâassemblage des composants, oĂč la compatibilitĂ© des matĂ©riaux est primordiale.
* ASTM E831, E1545, D696, D3386 et ISO 11359 : Parties1-3
Spécifications
Discovery TMA 450EM | Discovery TMA 450 | |
Plage de température (max.) | -150 à 1000 °C | -150 à 1000 °C |
Précision de température | ±1°C | ±1°C |
Vitesse de chauffage | 0.1 à 150 °C/min | 0.01 à 150 °C/min |
Temps de refroidissement du four (refroidissement Ă lâair) | Moins de 10 min. pour passer de 600 °C Ă 50°C | Moins de 10 min. pour passer de 600 °C Ă 50°C |
Taille d’Ă©chantillon maximale – solide | 26 mm (L) x 10 mm (D) | 26 mm (L) x 10 mm (D) |
Taille d’Ă©chantillon maximale – film/fibre | ||
Mode opératoire statique | 26 mm (L) x 1.0 mm (T) x 4.7 mm (W) | 26 mm (L) x 1.0 mm (T) x 4.7 mm (W) |
Mode opĂ©ratoire dynamique | 26 mm (L) x .35 mm (T) x 4.7 mm (W) | – |
Précision de mesure | ±0.1% | ±0.1% |
Sensibilité | 15 nm | 15 nm |
Résolution de déplacement | <0.5 nm | <0.5 nm |
DĂ©rive de la ligne de base dynamique | <1ÎŒm (-100 Ă 500 °C) | <1ÎŒm (-100 Ă 500 °C) |
Plage de force | 0.001 Ă 2 N | 0.001 Ă 2 N |
Plage de frĂ©quence | 0.01 Ă 2 Hz | – |
Régulation de débit massique |
â |
â |
AtmosphÚre (statique ou à débit régulé) | Argon, hélium, azote, et air | Argon, hélium, azote, et air |
La TMA mesure les variations de dĂ©formation des matĂ©riaux dans des conditions contrĂŽlĂ©es de force, dâatmosphĂšre, de temps et de tempĂ©rature. La force peut ĂȘtre appliquĂ©e selon des modes de dĂ©formation en compression, flexion ou tension Ă lâaide de sondes conçues spĂ©cialement. La TMA mesure les propriĂ©tĂ©s intrinsĂšques des matĂ©riaux, telles que le coefficient de dilatation, la transition vitreuse, le module de Young, ou encore les paramĂštres de traitement et de performance des produits tels que les points de ramollissement.
Ces mesures ont un vaste domaine dâapplication et peuvent ĂȘtre rĂ©alisĂ©es avec les systĂšmes Discovery TMA 450 ou TMA 450EM. Le TMA 450 permet dâeffectuer un ensemble standard dâessais (rampes de tempĂ©rature, rampe de force, et dĂ©formation constante), tandis que le TMA 450EM offre en plus les essais de contrainte/dĂ©formation, fluage, relaxation de contrainte, TMA dynamique, et TMAâąÂ modulĂ©e.
Modes de fonctionnement |
TMA 450EM |
TMA 450 |
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Standard (rampe de température, rampe de force, déformation constante) |
â |
â |
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Contrainte/Déformation |
â |
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Fluage |
â |
â |
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Relaxation de contrainte |
â |
â |
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TMA dynamique (DTMA) |
â |
â |
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TMA modulĂ©e (MTMAâą) |
â |
â |
â Disponible  â Disponible en tant quâoption de mise Ă niveau
La puissance de la TMA
La TMA est essentielle pour la compréhension de la compatibilité des matériaux qui doivent fonctionner ensemble. Voici quelques exemples :
- Les revĂȘtements et leurs substrats
- Les couches adjacentes de stratifiés
- Les résines ou élastomÚres et leurs agents de renforcement ou charges
- Les joints, les capsules et les systÚme mécaniques qui les protÚgent
La TMA permet de dĂ©terminer lâaptitude des matĂ©riaux pour une utilisation dans des environnement rigoureux et des tempĂ©ratures extrĂȘmes. Voici quelques exemples :
- Garnitures de frein
- Joints pour automobiles
- Joints de fenĂȘtres
- Brasures
- Adhésifs
- RevĂȘtements de protection
Lâanalyse thermomĂ©canique (TMA) mesure les variations de dimensionnelles des matĂ©riaux dans des conditions contrĂŽlĂ©es de force, dâatmosphĂšre, de temps et de tempĂ©rature. Lors dâune opĂ©ration typique de TMA, un petit Ă©chantillon aux faces planes parallĂšles est placĂ© sur une platine en quartz Ă proximitĂ© dâun thermocouple. Une sonde en quartz est abaissĂ©e contre lâĂ©chantillon en appliquant une force constante. Alors que lâĂ©chantillon est chauffĂ© ou refroidi, les variations dimensionnelles sont mesurĂ©es en surveillant le mouvement de la sonde en quartz.
En surpassant les normes de l’industrie* relatives aux essais, le Discovery TMA 450 fournit des informations sur les caractĂ©ristiques des matĂ©riaux, telles que le coefficient de dilatation thermique linĂ©aire (CTE), le retrait, le ramollissement, la tempĂ©rature de transition vitreuse, le flĂ©chissement thermique, pour nâen citer que quelques unes. Les capacitĂ©s du Discovery TMA 450 permettent aux scientifiques et aux ingĂ©nieurs dâeffectuer des essais avancĂ©s et de tirer le meilleur parti de leur investissement.
* ASTM E831, E1545, D696, D3386 et ISO 11359: Parties 1-3
Four
Four
Le TMA 450 est dotĂ© dâun four de faible masse Ă haute rĂ©activitĂ©, conçu pour garantir le contrĂŽle de tempĂ©rature le plus prĂ©cis de -150 °C Ă 1 000 °C, avec des vitesses de chauffage allant de 0,1 Ă 100 °C/min. Le four offre une performance supĂ©rieure de ligne de base, nĂ©cessaire pour la mesure prĂ©cise des variations dimensionnelles, ainsi que le contrĂŽle de tempĂ©rature dynamique requis pour les opĂ©rations de TMA modulĂ©e. Le refroidissement Ă lâair du four permet de rĂ©duire les temps dâexĂ©cution des essais jusquâĂ 10 minutes, ce qui se traduit par un gain significatif de productivitĂ© des laboratoires. La vase Dewar InconelÂź 718 intĂ©grĂ© en haut du four permet le refroidissement Ă lâazote liquide jusqu’Ă -150 °C, et il est possible de connecter lâaccessoire de refroidissement mĂ©canique sans azote (MCA 70), vendu en option, pour le refroidissement jusquâĂ -70 °C. Le refroidissement offre la possibilitĂ© dâeffectuer des essais de chauffage/refroidissement cycliques, ainsi que de rĂ©duire les temps dâexĂ©cution des essais.
Platine à échantillon et sondes
Platine à échantillon et sondes
La platine Ă Ă©chantillon et les sondes sont fabriquĂ©es en quartz et sont optimisĂ©es pour une plage dâutilisation de -150 °C Ă 1 000 °C. Le quartz est un matĂ©riau idĂ©al pour le TMA 450 en raison de sa rigiditĂ©, de sa rĂ©sistance Ă la corrosion et de sa trĂšs faible dilatation thermique. La platine aisĂ©ment accessible simplifie lâinstallation de la sonde et de la fixation, le montage de lâĂ©chantillon et le placement du thermocouple. Les sondes en quartz sont conçues pour une utilisation avec des modes de dĂ©formation en dilatation, pĂ©nĂ©tration, flexion (flexion 3 points) et tension, et permettent de dĂ©terminer le coefficient de dilatation thermique (CTE), le retrait, les points de ramollissement, les tempĂ©ratures de frittage, lâallongement, entre autres. Un module dâalimentation en gaz Ă deux entrĂ©es intĂ©grĂ© Ă lâinstrument permet de mesurer le flux du gaz de purge vers la zone de lâĂ©chantillon avec des dĂ©bits dâair, dâargon, dâhĂ©lium ou dâazote allant de 0 Ă 200 ml/min.
Capteur de déplacement haute performance
Capteur de déplacement haute performance
Le systĂšme de mesure haute prĂ©cision Ă plage Ă©tendue – cĆur du TMA 450 – produit un signal de sortie directement proportionnel aux variations dimensionnelles de lâĂ©chantillon. Sa prĂ©cision et sa fiabilitĂ© de rĂ©ponse sur une large plage de tempĂ©rature (-150 Ă 1 000 °C) garantit la reproductibilitĂ© des rĂ©sultats TMA. Le systĂšme de mesure offre une rĂ©solution de 15 nm pour une longueur dâĂ©chantillon allant jusquâĂ 26 mm, et une plage de mesure dynamique de ±2,5 mm, ce qui permet dâeffectuer des essais sur un large Ă©ventail de longueurs dâĂ©chantillons. IdĂ©alement placĂ© sous le four, il est protĂ©gĂ© des effets de la tempĂ©rature et il assure une performance stable de la ligne de base et une excellente rĂ©pĂ©tabilitĂ©.
Moteur sans frottement
Moteur sans frottement
Un moteur sans contact applique une force calibrĂ©e contrĂŽlĂ©e et sans frottement Ă lâĂ©chantillon via une sonde ou une fixation. La force est programmĂ©e numĂ©riquement de 0,001 Ă 1 N et elle peut ĂȘtre augmentĂ©e manuellement jusquâĂ 2 N par ajout de poids. Le contrĂŽle prĂ©cis du moteur permet de gĂ©nĂ©rer des forces statiques, en rampe ou oscillatoires, nĂ©cessaires pour des mesures de qualitĂ© dans tous les modes de dĂ©formation. Depuis les rampes de tempĂ©rature standard avec une force contrĂŽlĂ©e, jusquâĂ la TMA dynamique qui utilise une dĂ©formation sinusoĂŻdale de faible amplitude et de frĂ©quence fixe, le Discovery TMA 450 est Ă©quipĂ© pour capturer un large spectre de propriĂ©tĂ©s des matĂ©riaux avec le plus haut niveau de sensibilitĂ© et de prĂ©cision.
InconelŸ est une marque déposée de Special Metals Corporation
SystÚmes de contrÎle atmosphérique et sondes
SystÚme de refroidissement mécanique
SystÚme de refroidissement mécanique
Profitez de lâaccessoire de refroidissement mĂ©canique MCA 70 pour effectuer des analyses TMA et TMA modulĂ©e (MTMATM) sans surveillance sur de larges plages de tempĂ©rature. Le MCA 70 est idĂ©al pour les essais de chauffage/refroidissement cycliques, qui sont de plus en plus utilisĂ©s par les fabricants pour tester les matĂ©riaux dans les conditions rĂ©elles dâutilisation.
Le test de cycle de tempĂ©rature (TCT) permet de dĂ©terminer la capacitĂ© des piĂšces Ă supporter des tempĂ©ratures extrĂȘmes, basses et Ă©levĂ©es, et des expositions cycliques Ă ces extrĂȘmes. La dĂ©faillance mĂ©canique rĂ©sultant de lâapplication dâune charge thermomĂ©canique cyclique est appelĂ©e « fatigue », et le cyclage de tempĂ©rature a pour effet principal dâaccĂ©lĂ©rer la rupture par fatigue. Le MCA 70 facilite grandement lâĂ©tude de la rĂ©ponse dâun matĂ©riau Ă des changements de tempĂ©rature extrĂȘmes.
Caractéristiques et avantages du MCA 70 :
- SystÚme de refroidissement deux paliers, fournissant une plage de température de -70 °C à 400 °C
- SystĂšme Ă©tanche Ă©liminant le besoin d’un systĂšme de refroidissement Ă l’azote liquide
- PossibilitĂ© dâeffectuer des analyses : en cycle, TMA modulĂ©e, contrĂŽlĂ©es, et avec refroidissement balistique
- Fonctionnement sécurisé, pratique et continu du refroidissement, pour répondre aux besoins de votre laboratoire
Vitesse contrÎlée |
Pour abaisser la température |
50â/min |
70â |
20â/min |
-15â |
10â/min |
-40â |
5â/min |
-55â |
2â/min |
-65â |
* Vitesses de refroidissement contrÎlé du MCA 70, à partir de 400oC (limite supérieure)
* La performance peut varier légÚrement en fonction des conditions du laboratoire.
Enveloppe de performance de vitesse de refroidissement et de température du MCA 70
* RĂ©sultats obtenus dans une atmosphĂšre d’azote inerte
* La performance peut varier légÚrement en fonction des conditions du laboratoire
Fixations dâessai de dilatation
Dilatation
Les mesures de dilatation permettent de dĂ©terminer le coefficient de dilatation thermique (CTE), la tempĂ©rature de transition vitreuse (Tg) et le module de compression. Une sonde de dilatation standard Ă extrĂ©mitĂ© plate est placĂ©e sur lâĂ©chantillon (une faible force statique doit ĂȘtre appliquĂ©e), et lâĂ©chantillon est soumis Ă un programme de tempĂ©rature. Le mouvement de la sonde permet dâenregistrer la dilatation et la contraction de lâĂ©chantillon. Cet essai peut ĂȘtre effectuĂ© sur la plupart des Ă©chantillons solides. La plus grande surface de la sonde de macro-dilatation facilite lâanalyse des Ă©chantillons souples, tendres ou irrĂ©guliers, des poudres et des films, et la fixation de dilatomĂštre permet la dĂ©termination du coefficient volumĂ©trique de dilatation thermique.
![]() Dilatation |
![]() Macro-dilatation |
![]() Volumétrique |
Fixations dâessai de pĂ©nĂ©tration
Pénétration
Les mesures de pĂ©nĂ©tration utilisent une sonde Ă lâextrĂ©mitĂ© allongĂ©e afin de concentrer la force appliquĂ©e sur une petite surface de lâĂ©chantillon. Cela permet la mesure prĂ©cise de la transition vitreuse (Tg), et du comportement de ramollissement et de fusion. Ceci est particuliĂšrement intĂ©ressant pour la caractĂ©risation des revĂȘtements sans quâil soit nĂ©cessaire de les retirer du substrat. La sonde fonctionne comme une sonde de dilatation, mais avec une contrainte appliquĂ©e plus importante. Le sonde hĂ©misphĂ©rique est une autre sonde de pĂ©nĂ©tration, conçue pour la mesure du point de ramollissement des solides.
![]() Pénétration |
![]() Hémisphérique |
Fixations dâessai de tension/traction
Tension
Les Ă©tudes des propriĂ©tĂ©s de tension/traction des films et des fibres sont effectuĂ©s Ă lâaide dâune sonde pour film/fibre. Un montage dâalignement permet de positionner lâĂ©chantillon dans la fixation de maniĂšre sĂ»re et reproductible. Une force fixe est appliquĂ©e pour gĂ©nĂ©rer une contrainte/dĂ©formation et dĂ©terminer le module. Des mesures supplĂ©mentaires sont possibles, telles que la force de retrait, le Tg, les tempĂ©ratures de ramollissement, la vulcanisation et la densitĂ© de rĂ©ticulation. Les essais dynamiques en tension (p. ex. TMA dynamique, TMAâą modulĂ©e ) peuvent ĂȘtre effectuĂ©s pour dĂ©terminer les paramĂštres viscoĂ©lastiques (p.ex. Eâ, Eâ, tan delta), et pour sĂ©parer les transitions superposĂ©es.
Fixations dâessai de flexion 3 points
Fixations dâessai de flexion 3Â points
Au cours de lâessai de flexion, lâĂ©chantillon repose par ses deux extrĂ©mitĂ©s sur une enclume en quartz Ă deux points placĂ©e sur la platine. Une force statique fixe est appliquĂ©e verticalement au centre de lâĂ©chantillon via une sonde en quartz en forme de coin. Cet essai est considĂ©rĂ© comme un mode de dĂ©formation « pur », du fait de lâabsence dâeffet de serrage. Il est principalement utilisĂ© pour dĂ©terminer les propriĂ©tĂ©s de flexion des matĂ©riaux rigides (p.ex. les composites) et pour les mesures du point de dĂ©formation Ă la chaleur. Le TMA 450EM permet Ă©galement dâeffectuer des mesures dynamiques, en remplaçant lâenclume en quartz par une enclume mĂ©tallique Ă faible frottement.
LE LOGICIEL DE CONTRĂLE ET DâANALYSE LE PLUS POLYVALENTÂ !
Le progiciel de pointe de TA Instruments utilise les technologies les plus rĂ©centes pour le contrĂŽle de lâinstrument, la collecte et le traitement des donnĂ©es dâanalyse thermique et de rhĂ©ologie. Lâinterface utilisateur intuitive permet de programmer les expĂ©riences de maniĂšre simple et efficace, et de passer facilement de lâexpĂ©rience en cours Ă lâaffichage et Ă lâanalyse des donnĂ©es.
Caractéristiques du logiciel TRIOS
Caractéristiques du logiciel TRIOS
- ContrĂŽle de plusieurs instruments Ă lâaide dâun seul ordinateur et dâun seul progiciel
- Superposition et comparaison des résultats obtenus par des techniques différentes, telles que TMA, DMA, DSC, TGA, SDT et rhéomÚtres
- Analyse en un clic pour une productivité accrue
- GĂ©nĂ©ration automatique de rapports personnalisĂ©s, incluant : dĂ©tails de lâexpĂ©rience, graphiques et tableaux de donnĂ©es, rĂ©sultats dâanalyse
- Exportation aisĂ©e des donnĂ©es aux formats texte pur, PDF, CSV, XML, ExcelÂź, WordÂź, PowerPointÂź, et aux formats dâimage
- Outil dâaide TRIOS Guardian en option avec signatures Ă©lectroniques pour le suivi des audits et la prĂ©servation de lâintĂ©gritĂ© des donnĂ©es
ExcelŸ, WordŸ, et PowerPointŸ sont des marques déposées de Microsoft Corporation
Ăcran tactile
Ăcran tactile
Le systĂšme Discovery TMA 450 bĂ©nĂ©ficie de lâĂ©cran tactile innovant de TA, avec une fonctionnalitĂ© One-Touch-Awayâą amĂ©liorĂ©e, pour une utilisation encore plus facile.
CaractĂ©ristiques et avantages de l’Ă©cran tactile :
- Conception ergonomique pour faciliter lâaccessibilitĂ© et amĂ©liorer la productivitĂ©.
- Nombreuses fonctionnalitĂ©s pour simplifier lâutilisation de l’instrument.
- Ăcran tactile rĂ©sistant et rĂ©actif pour une meilleure expĂ©rience utilisateur. La fonction One-Touch-Awayâą regroupe :
- Commandes Marche/ArrĂȘt Signaux et tracĂ© en temps rĂ©el
- Visualisation active ParamÚtres de température
- Ătalonnage de la sonde et de la force ParamĂštres de position de la sonde et de mesure de lâĂ©chantillon
- Informations systĂšme Statut de l’essai et de l’instrument
LâĂ©cran tactile de type application, le nouveau logiciel TRIOS plus puissant et les procĂ©dures dâĂ©talonnage rapides et fiables concourent Ă amĂ©liorer considĂ©rablement les flux de travail et la productivitĂ© des laboratoires.
Facilité d'utilisation
FacilitĂ© d’utilisation
Le logiciel TRIOS facilite l’Ă©talonnage et l’utilisation du TMA 450. Les utilisateurs peuvent facilement gĂ©nĂ©rer plusieurs jeux de donnĂ©es d’Ă©talonnage dans diverses conditions expĂ©rimentales (par ex. avec des vitesses de chauffage ou des choix de gaz diffĂ©rents) et passer facilement de l’un Ă l’autre pour correspondre aux conditions expĂ©rimentales utilisĂ©es pour les essais sur les Ă©chantillons. Les signaux en temps rĂ©el et la progression des expĂ©riences en cours sont facilement disponibles, avec la possibilitĂ© supplĂ©mentaire de modifier une mĂ©thode en cours Ă la volĂ©e. Le logiciel TRIOS offre un niveau de flexibilitĂ© inĂ©galĂ© dans l’industrie.
Ătalonnage aisĂ© et rapide
Ătalonnage aisĂ© et rapide
Le logiciel TRIOS permet dâeffectuer sans effort lâĂ©talonnage du TMA 450 et des fixations/sondes dâĂ©chantillon. LâopĂ©rateur est guidĂ© Ă travers les procĂ©dures dâĂ©talonnage simples par des instructions claires, affichĂ©es Ă la fois sur lâĂ©cran tactile et sur lâinterface du logiciel TRIOS, avec la production dâun rapport rĂ©capitulatif. Le rapport indique lâĂ©tat dâĂ©talonnage en un clin d’Ćil et il est enregistrĂ© avec chaque fichier de donnĂ©es pour garantir lâintĂ©gritĂ© des donnĂ©es.
Journal complet des données
Journal complet des données
Le systĂšme sophistiquĂ© de collecte des donnĂ©es enregistre automatiquement tous les signaux pertinents, les Ă©talonnages actifs et les paramĂštres du systĂšme. Ceci constitue un ensemble complet et dĂ©taillĂ© d’informations prĂ©cieuses pour le dĂ©veloppement des mĂ©thodes, la mise en Ćuvre des procĂ©dures et la validation des donnĂ©es.
Des capacités complÚtes d'analyse des données
Des capacitĂ©s complĂštes d’analyse des donnĂ©es
Un ensemble complet d’outils pertinents est disponible pour l’analyse des donnĂ©es en temps rĂ©el, mĂȘme en cours d’expĂ©rience. Ceci vous offre une vision dynamique du comportement des matĂ©riaux analysĂ©s au moyen de caractĂ©ristiques complĂštes, puissantes et polyvalentes parfaitement intĂ©grĂ©es Ă TRIOS.
Toutes les analyses TMA standard :
- Alpha Ă X1 (CTE)
- Alpha Ă X1 vers X2 (CTE)
- Ajustement Alpha X1 vers X2 (CTE)
- Analyses de début et de fin
- Variation dimensionnelle (absolue et en pourcentage)
- Maximum et minimum du signal
- Transition par étape
- Valeurs de la courbe en des points X ou Y déterminés
- 1re et 2e dérivées
- ModÚle mathématique : ligne droite, polynÎme ou exponentielle
CapacitĂ©s dâanalyse avancĂ©es du TMA 450EM :
- Module de conservation et module de pertes avec analyse des valeurs de crĂȘte « tan delta » pour lâutilisation en TMA dynamique
- DĂ©convolution du signal de variation dimensionnelle totale avec la TMAâąÂ modulĂ©e (MTMAâą) en signaux inversĂ©s et non inversĂ©s de variation dimensionnelle pour sĂ©parer la dilatation de la contraction de retrait, et la relaxation de contrainte.
Essais standard
La TMA mesure les variations de dĂ©formation des matĂ©riaux dans des conditions contrĂŽlĂ©es de force, dâatmosphĂšre, de temps et de tempĂ©rature. La force peut ĂȘtre appliquĂ©e selon des modes de dĂ©formation en compression, flexion ou tension Ă lâaide de sondes conçues spĂ©cialement. La TMA mesure les propriĂ©tĂ©s intrinsĂšques des matĂ©riaux, telles que le coefficient de dilatation, la transition vitreuse, le module de Young, ou encore les paramĂštres de traitement et de performance des produits tels que les points de ramollissement.
Ces mesures ont un vaste domaine dâapplication et peuvent ĂȘtre rĂ©alisĂ©es avec les systĂšmes Discovery TMA 450 ou TMA 450EM. Le TMA 450 permet dâeffectuer un ensemble standard dâessais (rampes de tempĂ©rature, rampe de force, et dĂ©formation constante), tandis que le TMA 450EM offre en plus les essais de contrainte/dĂ©formation, fluage, relaxation de contrainte, TMA dynamique, et TMAâąÂ modulĂ©e.
Théorie
Théorie
Lâanalyse thermomĂ©canique (TMA) mesure les variations de dimensionnelles des matĂ©riaux dans des conditions contrĂŽlĂ©es de force, dâatmosphĂšre, de temps et de tempĂ©rature. Lors dâune opĂ©ration typique de TMA, un petit Ă©chantillon aux faces planes parallĂšles est placĂ© sur une platine en quartz Ă proximitĂ© dâun thermocouple. Une sonde en quartz est abaissĂ©e contre lâĂ©chantillon en appliquant une force constante. Alors que lâĂ©chantillon est chauffĂ© ou refroidi, les variations dimensionnelles sont mesurĂ©es en surveillant le mouvement de la sonde en quartz.
En surpassant les normes de l’industrie* relatives aux essais, le Discovery TMA 450 fournit des informations sur les caractĂ©ristiques des matĂ©riaux, telles que le coefficient de dilatation thermique linĂ©aire (CTE), le retrait, le ramollissement, la tempĂ©rature de transition vitreuse, le flĂ©chissement thermique, pour nâen citer que quelques unes.
Les capacitĂ©s du Discovery TMA 450 permettent aux scientifiques et aux ingĂ©nieurs dâeffectuer des essais avancĂ©s et de tirer le meilleur parti de leur investissement.
Les trois essais les plus couramment utilisĂ©s sont disponibles en standard sur le Discovery TMA 450 ; il sâagit des modĂšles dâessai de rampe de tempĂ©rature, de rampe de force et de dĂ©formation constante.
Rampe de température | Observation du déplacement ou de la déformation
La force est maintenue constante et le dĂ©placement est observĂ© au cours dâune rampe de tempĂ©rature linĂ©aire afin de mesurer les propriĂ©tĂ©s intrinsĂšques.
Rampe de force| Suivi du déplacement ou de la déformation
La tempĂ©rature est maintenue constante et la dĂ©formation est observĂ©e au cours dâune rampe de force afin de gĂ©nĂ©rer des courbes force/dĂ©placement et Ă©valuer le module.
Déformation constante | Suivi de la force
La dĂ©formation est maintenue constante et la force nĂ©cessaire pour maintenir la dĂ©formation est observĂ© au cours dâune rampe de tempĂ©rature. Cela permet dâĂ©valuer les forces de retrait dans les matĂ©riaux tels que les films/fibres.
Coefficient de dilatation thermique
Coefficient de dilatation thermique
La propriĂ©tĂ© la plus couramment mesurĂ©e sur un instrument TMA est le coefficient de dilatation thermique (CTE) tel que dĂ©fini et documentĂ© dans les normes internationales ASTM E831, D969, D3380 et ISO 11359 Parties 1-3. Le CTE dĂ©crit la dilatation ou la contraction mĂ©canique dâun matĂ©riau Ă diffĂ©rentes tempĂ©ratures. Câest une propriĂ©tĂ© importante dâun matĂ©riau et le fait de nĂ©gliger lâeffet de la tempĂ©rature sur les dimensions des matĂ©riaux est une cause connue de dĂ©faillance des produits et de dĂ©laminage. Le coefficient moyen de dilatation thermique (CTE) est calculĂ© comme suit :
oĂč α est le coefficient moyen de dilatation thermique (CTE), âL la dilatation (ou la contraction) de lâĂ©chantillon (en mm) sur une plage de tempĂ©rature dĂ©finie, L0 la longueur initiale de lâĂ©chantillon (en mm), et âT la variation de tempĂ©rature (en ÂșC) au cours du test. Le CTE d’un matĂ©riau dĂ©pend de la tempĂ©rature, et α est une valeur moyenne Ă©tablie pour une plage de tempĂ©rature dĂ©terminĂ©e.
Déformation à la chaleur
Déformation à la chaleur
La tempĂ©rature de flĂ©chissement (HDT) et la tempĂ©rature de flĂ©chissement sous charge (DTUL) sont des termes Ă©quivalent qui indiquent la tempĂ©rature Ă laquelle un matĂ©riau soumis Ă une charge de flexion trois points se dĂ©forme jusquâĂ une position prĂ©-dĂ©terminĂ©e. La force appliquĂ©e Ă lâĂ©chantillon et la valeur de flĂ©chissement requises dĂ©pendent de la gĂ©omĂ©trie de lâĂ©chantillon.
La norme ASTM E2092, et la norme associĂ©e D648, dĂ©finit la DTUL comme la tempĂ©rature Ă laquelle une dĂ©formation prĂ©cise (un flĂ©chissement de 0,25 mm ou de 0,20 %, tel que dĂ©fini par les dimensions de lâĂ©chantillon dans la procĂ©dure*) se produit sous une contrainte dĂ©terminĂ©e (455 ou 1 820 kPa). Pour lâanalyse TMA, les charges (forces) nĂ©cessaires pour atteindre ces contraintes peuvent ĂȘtre dĂ©terminĂ©es Ă lâaide de lâĂ©quation indiquĂ©e ci-dessous.
oĂč F est la force (N), S la contrainte (0,455 MPa [66 psi] ou 1,82 MPa [264 psi]), b la largeur de lâĂ©chantillon (mm), d lâĂ©paisseur de lâĂ©chantillon (mm), et L la longueur de lâĂ©chantillon (5,08 mm, dĂ©fini par la gĂ©omĂ©trie de la sonde de flexion).
Le flĂ©chissement de lâĂ©chantillon est enregistrĂ© en fonction de la tempĂ©rature Ă laquelle la valeur de dĂ©formation prĂ©dĂ©terminĂ©e est observĂ©e. Le flĂ©chissement ou la variation dimensionnelle est dĂ©terminĂ© dâaprĂšs la relation que traduit lâĂ©quation ci-dessous.
oĂč D est la variation dimensionnelle TMA au centre de la portĂ©e (mm) et r la dĂ©formation de lâĂ©chantillon (0,0020 ou 0,20 %).
La rĂ©alisation dâessais de tempĂ©rature de flĂ©chissement sous charge (DTUL) est trĂšs aisĂ©e avec le Discovery TMA 450. Du polystyrĂšne, du polysulfone, et du polyphĂ©nylĂšne sulfide ont Ă©tĂ© testĂ©s en utilisant la sonde de flexion en trois points avec une charge de 0,455 MPa (66 psi), une dĂ©formation de 0,2 %, et une vitesse de chauffage de 2 °C/min. Les mesures DTUL de ces matĂ©riaux permettent de distinguer leur capacitĂ© Ă supporter une charge Ă des tempĂ©ratures Ă©levĂ©es et de dĂ©terminer le point de tempĂ©rature correspondant Ă la perte de rigiditĂ©. La tempĂ©rature de flĂ©chissement dâun matĂ©riau peut ĂȘtre modifiĂ©e par reformulation avec des rĂ©sines compatible et dâun renforcement Ă lâaide de fibres. La rĂ©alisation dâessais DTUL avec des Ă©chantillons de petite taille est rapide et aisĂ©e avec le Discovery TMA 450.
Valeurs calculées de la force et de la variation dimensionnelle au centre de la portée sous les conditions suivantes : contrainte de 0,455 MPa, déformation de 0,2 % et vitesse de chauffage de 2 °C/min.
Ăchantillon | Dimensions de lâĂ©chantillon : largeur (b) x Ă©paisseur (d) x longueur (L)(mm) | Force calculĂ©e, F (N) | Variation dimensionnelle au centre de la portĂ©e, D |
PolystyrĂšne | 2.33 x 1.76 x 5.08 | 0.431 | 4.89 |
Polysulfone | 2.30 x 1.87 x 5.08 | 0.480 | 4.60 |
PolyphénylÚne sulfide | 2.36 x 1.72 x 5.08 | 0.417 | 5.00 |
Mesures des propriétés intrinsÚques et des propriétés du produit
Mesures des propriétés intrinsÚques et des propriétés du produit
Cette figure montre la dilatation et les mesures de Tg et de point de ramollissement dâun caoutchouc synthĂ©tique sous lâeffet dâune rampe de tempĂ©rature, en appliquant une force constante. Les variations importantes du CTE sur la courbe de dilatation indiquent les tempĂ©ratures de transition. En pĂ©nĂ©tration, les transitions sont dĂ©tectĂ©es par le net flĂ©chissement de la sonde dans lâĂ©chantillon.
Pénétration et sonde hémisphérique
Pénétration et sonde hémisphérique
Détermination de la température de ramollissement
La fixation pour essais de pĂ©nĂ©tration a Ă©tĂ© utilisĂ©e pour tester le polycarbonate/acrylonitrile-butadiĂšne-styrĂšne (PC/ABS), un mĂ©lange thermoplastique amorphe, Ă une vitesse de chauffage contrĂŽlĂ©e de 5 °C/min et sous une force constante de 0,2 N. Les conditions prĂ©vues dans les normes ASTM E1545 et ISO 11359 ont Ă©tĂ© suivies pour la dĂ©signation de la tempĂ©rature de ramollissement/transition vitreuse par pĂ©nĂ©tration. Les points de ramollissement se distinguent facilement par une dĂ©viation nĂ©gative de la variation dimensionnelle, et lâon peut observer des points de ramollissement isolĂ©s pour chaque composant de ce mĂ©lange.
Analyse des contraintes thermiques des fibres
Analyse des contraintes thermiques des fibres
Cette figure montre une expĂ©rience dâessai de traction, effectuĂ©e sous une rampe de tempĂ©rature et dans des conditions de dĂ©formation constante (1 %), afin dâanalyser les contraintes sur une fibre polyolĂ©finique, Ă rĂ©ception, et aprĂšs Ă©tirage Ă froid. La courbe montre les forces nĂ©cessaires pour maintenir la dĂ©formation dĂ©finie en fonction de la tempĂ©rature. Les donnĂ©es ont Ă©tĂ© corrĂ©lĂ©es avec des paramĂštres de traitement clĂ©s de lâindustrie des fibres, tels que la force de retrait, la tempĂ©rature dâĂ©tirage, le rapport dâĂ©tirage, lâallongement Ă la rupture, et la rĂ©sistance de nĆuds.
Essai de force de retrait
Essai de force de retrait
Cette figure illustre un essai classique de force de retrait (dĂ©formation constante) en mode de traction sur un film dâemballage alimentaire. Le film a Ă©tĂ© tendu de 20 % pendant 5 minutes Ă tempĂ©rature ambiante, puis refroidi Ă -50 °C et maintenu Ă cette tempĂ©rature pendant plus de 5 minutes, puis chauffĂ© Ă 5 °C/min jusquâĂ 75 °C. La courbe montre la variation de force (force de retrait) nĂ©cessaire pour maintenir la dĂ©formation dĂ©finie dans le film. Cet essai simule lâutilisation dâun film qui passe du rĂ©frigĂ©rateur au four Ă micro-ondes.
Essais avancés
Les capacitĂ©s dâessai avancĂ©s incluent la technologie de pointe TMAâą modulĂ©e de TA, pour la sĂ©paration la plus efficace de la dilatation et la contraction simultanĂ©e dâun matĂ©riau, la TMA dynamique pour les propriĂ©tĂ©s viscoĂ©lastiques de faible amplitude, la dĂ©formation sinusoĂŻdale de frĂ©quence fixe, et le fluage/relaxation de contrainte pour le comportement viscoĂ©lastique dans des conditions transitoires. Ces options avancĂ©es fournissent aux scientifiques et aux ingĂ©nieurs un supplĂ©ment d’informations prĂ©cieuses sur le comportement mĂ©canique des matĂ©riaux.
Théorie
Essai de contrainte/déformation
La contrainte ou la dĂ©formation est appliquĂ©e selon une rampe, et la dĂ©formation ou la contrainte rĂ©sultante est mesurĂ©e Ă tempĂ©rature constante. En appliquant les facteurs de gĂ©omĂ©trie dâĂ©chantillon entrĂ©s par lâutilisateur, les donnĂ©es permettent de gĂ©nĂ©rer des courbes de contrainte/dĂ©formation et dâobtenir les informations de module associĂ©es. De plus, le module calculĂ© peut ĂȘtre affichĂ© en fonction de la contrainte, de la dĂ©formation, de la tempĂ©rature ou du temps.
Fluage et relaxation de contrainte
La TMA permet Ă©galement de mesurer les propriĂ©tĂ©s viscoĂ©lastiques au moyen dâessais transitoires (fluage ou relaxation de contrainte). Au cours dâun essai de fluage, la contrainte appliquĂ©e est maintenue constante et la dĂ©formation rĂ©sultante est surveillĂ©e en fonction du temps. Au cours dâun essai de relaxation de contrainte, la dĂ©formation appliquĂ©e est maintenue constante et la dĂ©croissance de la contrainte est mesurĂ©e en fonction du temps. Les donnĂ©es peuvent aussi ĂȘtre affichĂ©es en unitĂ©s de complaisance (essai de fluage) et en module de relaxation de contrainte (essai de relaxation de contrainte).
TMA modulĂ©eâą (MTMAâą)
La technologie de pointe TMAâą modulĂ©e de TA permet de sĂ©parer la dilatation et la contraction simultanĂ©e dâun matĂ©riau. La dĂ©convolution de la variation dimensionnelle totale permet de rĂ©vĂ©ler facilement des Ă©vĂ©nements tels quâune transition vitreuse se produisant dans la mĂȘme zone de tempĂ©rature que la relaxation de contrainte. Avec la TMAâąÂ modulĂ©e (MTMAâą), lâĂ©chantillon subit les effets combinĂ©s dâune oscillation de tempĂ©rature sinusoĂŻdale superposĂ©e Ă la pente linĂ©aire traditionnelle. Les signaux de sortie (aprĂšs transformĂ©e de Fourier des donnĂ©es brutes) sont le dĂ©placement total et la variation du coefficient de dilatation thermique.
La TMA modulée sépare le déplacement total en signaux de variation dimensionnelle inversés et non inversés. Le signal inversé contient les événements attribuables aux variations dimensionnelles et permet de détecter les événements associés tels que le Tg. Le signal non-inversé contient les événements associés aux processus cinétiques dépendant du temps (p.ex. relaxation de contrainte). Cette technique est une exclusivité du systÚme Discovery TMA 450EM de TA Instruments.
Essais de TMA dynamique
En TMA dynamique (DTMA), une force sinusoĂŻdale et une rampe de tempĂ©rature linĂ©aire sont appliquĂ©es Ă lâĂ©chantillon (Figure A), et la dĂ©formation sinusoĂŻdale et le dĂ©phasage de l’onde sinusoĂŻdale (ÎŽ) sont mesurĂ©s (Figure B). Le module de conservation (Eâ), le module de pertes (Eâ) et l’angle de perte (tan ÎŽ) sont calculĂ©s en fonction de la tempĂ©rature, du temps ou de la contrainte (Figure C). La TMA dynamique permet aux scientifiques et aux ingĂ©nieurs de dĂ©terminer le comportement viscoĂ©lastique des matĂ©riaux.
Figure A
Figure B
Figure C
Essai de traction de film
Essai de traction de film
La figure ci-dessus illustre un essai de rampe de dĂ©formation Ă tempĂ©rature constante sur un film polymĂšre en traction. La courbe montre une rĂ©gion Ă©tendue oĂč la contrainte et la dĂ©formation sont liĂ©s de façon linĂ©aire, et pour laquelle le module de tension peut ĂȘtre dĂ©terminĂ© directement. Les donnĂ©es quantitatives de module peuvent aussi ĂȘtre reprĂ©sentĂ©es en fonction de la contrainte, de la dĂ©formation, du temps ou de la tempĂ©rature. Les rĂ©sultats montrent la capacitĂ© du systĂšme TMA 450EM Ă ĂȘtre utilisĂ© comme mini-dynamomĂštre pour les fils et les fibres.
Tension
Mesures de contrainte/déformation des fibres
Les mesures de contrainte/dĂ©formation sont largement utilisĂ©es pour Ă©valuer et comparer les matĂ©riaux. La figure montre les diffĂ©rentes rĂ©gions de comportement de contrainte/dĂ©formation dâune fibre polyamide de 25 ÎŒm en traction, soumise Ă une rampe de force Ă tempĂ©rature constante. La fibre subit une dĂ©formation instantanĂ©e, un retard, une rĂ©ponse linĂ©aire en contrainte/dĂ©formation, et un allongement de rupture. Il est Ă©galement possible de dĂ©terminer dâautres paramĂštres (p.ex. limite dâĂ©lasticitĂ©, module de Young).
Essai de fluage
Essai de fluage
Les tests de fluage sont prĂ©cieux lors de la sĂ©lection de matĂ©riaux pour des applications oĂč les variations de contrainte peuvent ĂȘtre anticipĂ©es. Cet exemple illustre une Ă©tude de fluage Ă tempĂ©rature ambiante sur un film polyĂ©thylĂšne en traction. Il rĂ©vĂšle la dĂ©formation instantanĂ©e, le retard, et les rĂ©gions linĂ©aire de rĂ©ponse en dĂ©formation Ă la contrainte dĂ©finie, ainsi que la rĂ©cupĂ©ration en fonction du temps en lâabsence de contrainte. Les donnĂ©es peuvent aussi ĂȘtre reprĂ©sentĂ©es en fonction de la complaisance, et de la complaisance rĂ©cupĂ©rable, par rapport au temps.
Essai de relaxation de contrainte
Essai de relaxation de contrainte
Cette figure montre un essai de relaxation de contrainte en traction sur le mĂȘme film polyolĂ©finique utilisĂ© pour lâessai de fluage dans lâexemple prĂ©cĂ©dent. Une dĂ©formation connue est appliquĂ©e au film et maintenue pendant que la variation de contrainte et observĂ©e. La courbe montre une dĂ©croissance typique du module de relaxation de contrainte. Ce type dâessai aide aussi les ingĂ©nieurs pour la conception de matĂ©riaux utilisĂ©s dans certaines applications, oĂč des variations de dĂ©formation sont prĂ©visibles.
Séparation des transitions superposées
SĂ©paration des transitions superposĂ©es – TMA modulĂ©e
La figure de droite montre un essai de MTMA effectuĂ© pour dĂ©terminer la valeur Tg dâune carte de circuit imprimĂ© (PCB). Les courbes reprĂ©sentent les signaux de variation dimensionnelle totale et les composantes inversĂ©es et non inversĂ©es. Le signal total est identique au signal TMA standard mais ne dĂ©finit pas la transition vitreuse (Tg) de maniĂšre exclusive. Cependant, les signaux de composantes sĂ©parent clairement la Tg rĂ©elle de lâĂ©vĂ©nement de relaxation de contrainte induit par les conditions de traitement de la carte PCB.
Détermination des propriétés viscoélastiques
DĂ©termination des propriĂ©tĂ©s viscoĂ©lastiques – TMA dynamique
Cette figure illustre un essai dynamique au cours duquel un film de polyĂ©thylĂšne tĂ©rĂ©phtalate (PET) semi-cristallin en tension est soumis Ă une force sinusoĂŻdale dĂ©terminĂ©e au cours dâune rampe de tempĂ©rature linĂ©aire. Les donnĂ©es rĂ©sultantes de dĂ©formation et de phase sont utilisĂ©es pour calculer les propriĂ©tĂ©s viscoĂ©lastiques du matĂ©riau (p. ex. Eâ, Eâ et tan ÎŽ). Le graphique des donnĂ©es montre des variations de modules considĂ©rables lorsque le film est chauffĂ© Ă sa tempĂ©rature de transition vitreuse.
Brochure TMA 450
- Transition Temperature of Liquid Samples by Thermomechanical Analysis
- The Correlation of TMA with ASTM Modulus Data
- A New Cyclic TMA Test Protocol for Evaluation of Electronic & Dielectric Materials
- Stress/Strain Evaluation of Fibers Using TMA
- Thermal History Determination of Textured Polyester Yarn
- Determining Minimum Usable Sample Thickness in TMA
- Calibration of TMA According to ASTM Standard Method E-831
- Determination of the Dimensional Stability of a Thin PET Film
- Simulating DTUL (ASTM D 648) Experiments with the TMA
- Characterization of Polymer Film by TMA Penetration
- Description
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TA Instruments vous invite Ă dĂ©couvrir ce qui se fait de mieux en matiĂšre d’analyseurs thermomĂ©caniques : le Discovery TMA 450. DĂ©couvrez la conception avancĂ©e et le souci du dĂ©tail, qui se traduit par des amĂ©liorations de la performance sous tous ses aspects, ainsi qu’un niveau d’expĂ©rience utilisateur inĂ©dit. DotĂ© de capacitĂ©s dâessai avancĂ©es et de la plus large gamme de supports, le Discovery TMA 450 rĂ©pondra Ă vos besoins, et dĂ©passera mĂȘme vos attentes. Il n’a jamais Ă©tĂ© aussi facile d’obtenir d’excellentes donnĂ©es TMA !
Caractéristiques et avantages
- Le moteur sans contact et sans frottement fournit une force allant de 0,001 N Ă 2 N, qui permet dâeffectuer des mesures sur une grande diversitĂ© dâĂ©chantillons incomparable, depuis les Ă©lastomĂšres compressibles souples aux matĂ©riaux composites rigides.
- Le transducteur de mesure haute rĂ©solution Ă plage Ă©tendue permet dâaccepter des Ă©chantillons jusquâĂ 26 mm de longueur, avec une plage de mesure de ±2,5 mm et une finesse de rĂ©solution jusquâĂ 15 nm, pour une mesure prĂ©cise des variations dimensionnelles.
- Les modes dâessai avancĂ©s de TMA modulĂ©e (MTMAâą), TMA dynamique, fluage et relaxation de contrainte, Ă©tendent les capacitĂ©s et offrent aux utilisateurs davantage d’informations prĂ©cieuses au sujet du comportement mĂ©canique des matĂ©riaux.
- Lâaccessoire de refroidissement (MCA 70) trĂšs pratique garantit un refroidissement contrĂŽlĂ© jusquâĂ -70 °C, sans les complications et les coĂ»ts liĂ©s Ă lâutilisation de lâazote liquide.
- Avec le puissant logiciel TRIOS, bĂ©nĂ©ficiez d’une expĂ©rience utilisateur exceptionnelle dans une offre combinĂ©e pour effectuer le contrĂŽle des instruments, l’analyse des donnĂ©es et la crĂ©ation des rapports, avec une durĂ©e de formation rĂ©duite et un niveau de productivitĂ© inĂ©galĂ©.
- Le nouvel Ă©cran tactile innovant de type « application », avec le systĂšme One-Touch-Awayâą permet d’accĂ©der aux fonctionnalitĂ©s de lâinstrument en une seule touche, pour une utilisation amĂ©liorĂ©e et un accĂšs plus simple que jamais Ă un grand nombre de donnĂ©es.
- Chaque instrument bĂ©nĂ©ficie dâun engagement qualitĂ© avec la seule garantie de cinq ans de l’industrie sur les fours, pour votre tranquillitĂ© d’esprit.
Avec la demande croissante en nouveaux matĂ©riaux Ă haute performance destinĂ©s Ă rĂ©pondre aux besoins d’applications complexes, la comprĂ©hension du comportement des matĂ©riaux dans leurs environnements est plus importante que jamais. En surpassant les normes de l’industrie* relatives aux essais, le Discovery TMA 450 fournit des informations sur les caractĂ©ristiques des matĂ©riaux, telles que le coefficient de dilatation thermique linĂ©aire (CTE), le retrait, le ramollissement, la tempĂ©rature de transition vitreuse, pour nâen citer que quelques unes.
Les options avancĂ©es permettent de dĂ©terminer des propriĂ©tĂ©s viscoĂ©lastiques telles que le module de rigiditĂ© (module), lâamortissement (tan delta), le fluage et la relaxation de contrainte. Le TMA 450 est particuliĂšrement utile pour mesurer ces propriĂ©tĂ©s sur place, en particulier pour la fabrication ou lâassemblage des composants, oĂč la compatibilitĂ© des matĂ©riaux est primordiale.
* ASTM E831, E1545, D696, D3386 et ISO 11359 : Parties1-3
- Spécifications
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Spécifications
Discovery TMA 450EM Discovery TMA 450 Plage de tempĂ©rature (max.) -150 Ă 1000 °C -150 Ă 1000 °C PrĂ©cision de tempĂ©rature ±1°C ±1°C Vitesse de chauffage 0.1 Ă 150 °C/min 0.01 Ă 150 °C/min Temps de refroidissement du four (refroidissement Ă lâair) Moins de 10 min. pour passer de 600 °C Ă 50°C Moins de 10 min. pour passer de 600 °C Ă 50°C Taille d’Ă©chantillon maximale – solide 26 mm (L) x 10 mm (D) 26 mm (L) x 10 mm (D) Taille d’Ă©chantillon maximale – film/fibre Mode opĂ©ratoire statique 26 mm (L) x 1.0 mm (T) x 4.7 mm (W) 26 mm (L) x 1.0 mm (T) x 4.7 mm (W) Mode opĂ©ratoire dynamique 26 mm (L) x .35 mm (T) x 4.7 mm (W) – PrĂ©cision de mesure ±0.1% ±0.1% SensibilitĂ© 15 nm 15 nm RĂ©solution de dĂ©placement <0.5 nm <0.5 nm DĂ©rive de la ligne de base dynamique <1ÎŒm (-100 Ă 500 °C) <1ÎŒm (-100 Ă 500 °C) Plage de force 0.001 Ă 2 N 0.001 Ă 2 N Plage de frĂ©quence 0.01 Ă 2 Hz – RĂ©gulation de dĂ©bit massique â
â
AtmosphĂšre (statique ou Ă dĂ©bit rĂ©gulĂ©) Argon, hĂ©lium, azote, et air Argon, hĂ©lium, azote, et air La TMA mesure les variations de dĂ©formation des matĂ©riaux dans des conditions contrĂŽlĂ©es de force, dâatmosphĂšre, de temps et de tempĂ©rature. La force peut ĂȘtre appliquĂ©e selon des modes de dĂ©formation en compression, flexion ou tension Ă lâaide de sondes conçues spĂ©cialement. La TMA mesure les propriĂ©tĂ©s intrinsĂšques des matĂ©riaux, telles que le coefficient de dilatation, la transition vitreuse, le module de Young, ou encore les paramĂštres de traitement et de performance des produits tels que les points de ramollissement.
Ces mesures ont un vaste domaine dâapplication et peuvent ĂȘtre rĂ©alisĂ©es avec les systĂšmes Discovery TMA 450 ou TMA 450EM. Le TMA 450 permet dâeffectuer un ensemble standard dâessais (rampes de tempĂ©rature, rampe de force, et dĂ©formation constante), tandis que le TMA 450EM offre en plus les essais de contrainte/dĂ©formation, fluage, relaxation de contrainte, TMA dynamique, et TMAâąÂ modulĂ©e.
Modes de fonctionnement TMA 450EM
TMA 450
Standard (rampe de tempĂ©rature, rampe de force, dĂ©formation constante) â
â
Contrainte/DĂ©formation â
â
Fluage â
â
Relaxation de contrainte â
â
TMA dynamique (DTMA) â
â
TMA modulĂ©e (MTMAâą) â
â
â Disponible  â Disponible en tant quâoption de mise Ă niveau
- Technologie
-
La puissance de la TMA
La TMA est essentielle pour la compréhension de la compatibilité des matériaux qui doivent fonctionner ensemble. Voici quelques exemples :
- Les revĂȘtements et leurs substrats
- Les couches adjacentes de stratifiés
- Les résines ou élastomÚres et leurs agents de renforcement ou charges
- Les joints, les capsules et les systÚme mécaniques qui les protÚgent
La TMA permet de dĂ©terminer lâaptitude des matĂ©riaux pour une utilisation dans des environnement rigoureux et des tempĂ©ratures extrĂȘmes. Voici quelques exemples :
- Garnitures de frein
- Joints pour automobiles
- Joints de fenĂȘtres
- Brasures
- Adhésifs
- RevĂȘtements de protection
Lâanalyse thermomĂ©canique (TMA) mesure les variations de dimensionnelles des matĂ©riaux dans des conditions contrĂŽlĂ©es de force, dâatmosphĂšre, de temps et de tempĂ©rature. Lors dâune opĂ©ration typique de TMA, un petit Ă©chantillon aux faces planes parallĂšles est placĂ© sur une platine en quartz Ă proximitĂ© dâun thermocouple. Une sonde en quartz est abaissĂ©e contre lâĂ©chantillon en appliquant une force constante. Alors que lâĂ©chantillon est chauffĂ© ou refroidi, les variations dimensionnelles sont mesurĂ©es en surveillant le mouvement de la sonde en quartz.
En surpassant les normes de l’industrie* relatives aux essais, le Discovery TMA 450 fournit des informations sur les caractĂ©ristiques des matĂ©riaux, telles que le coefficient de dilatation thermique linĂ©aire (CTE), le retrait, le ramollissement, la tempĂ©rature de transition vitreuse, le flĂ©chissement thermique, pour nâen citer que quelques unes. Les capacitĂ©s du Discovery TMA 450 permettent aux scientifiques et aux ingĂ©nieurs dâeffectuer des essais avancĂ©s et de tirer le meilleur parti de leur investissement.
* ASTM E831, E1545, D696, D3386 et ISO 11359: Parties 1-3
Four
Four
Le TMA 450 est dotĂ© dâun four de faible masse Ă haute rĂ©activitĂ©, conçu pour garantir le contrĂŽle de tempĂ©rature le plus prĂ©cis de -150 °C Ă 1 000 °C, avec des vitesses de chauffage allant de 0,1 Ă 100 °C/min. Le four offre une performance supĂ©rieure de ligne de base, nĂ©cessaire pour la mesure prĂ©cise des variations dimensionnelles, ainsi que le contrĂŽle de tempĂ©rature dynamique requis pour les opĂ©rations de TMA modulĂ©e. Le refroidissement Ă lâair du four permet de rĂ©duire les temps dâexĂ©cution des essais jusquâĂ 10 minutes, ce qui se traduit par un gain significatif de productivitĂ© des laboratoires. La vase Dewar InconelÂź 718 intĂ©grĂ© en haut du four permet le refroidissement Ă lâazote liquide jusqu’Ă -150 °C, et il est possible de connecter lâaccessoire de refroidissement mĂ©canique sans azote (MCA 70), vendu en option, pour le refroidissement jusquâĂ -70 °C. Le refroidissement offre la possibilitĂ© dâeffectuer des essais de chauffage/refroidissement cycliques, ainsi que de rĂ©duire les temps dâexĂ©cution des essais.
Platine à échantillon et sondes
Platine à échantillon et sondes
La platine Ă Ă©chantillon et les sondes sont fabriquĂ©es en quartz et sont optimisĂ©es pour une plage dâutilisation de -150 °C Ă 1 000 °C. Le quartz est un matĂ©riau idĂ©al pour le TMA 450 en raison de sa rigiditĂ©, de sa rĂ©sistance Ă la corrosion et de sa trĂšs faible dilatation thermique. La platine aisĂ©ment accessible simplifie lâinstallation de la sonde et de la fixation, le montage de lâĂ©chantillon et le placement du thermocouple. Les sondes en quartz sont conçues pour une utilisation avec des modes de dĂ©formation en dilatation, pĂ©nĂ©tration, flexion (flexion 3 points) et tension, et permettent de dĂ©terminer le coefficient de dilatation thermique (CTE), le retrait, les points de ramollissement, les tempĂ©ratures de frittage, lâallongement, entre autres. Un module dâalimentation en gaz Ă deux entrĂ©es intĂ©grĂ© Ă lâinstrument permet de mesurer le flux du gaz de purge vers la zone de lâĂ©chantillon avec des dĂ©bits dâair, dâargon, dâhĂ©lium ou dâazote allant de 0 Ă 200 ml/min.
Capteur de déplacement haute performance
Capteur de déplacement haute performance
Le systĂšme de mesure haute prĂ©cision Ă plage Ă©tendue – cĆur du TMA 450 – produit un signal de sortie directement proportionnel aux variations dimensionnelles de lâĂ©chantillon. Sa prĂ©cision et sa fiabilitĂ© de rĂ©ponse sur une large plage de tempĂ©rature (-150 Ă 1 000 °C) garantit la reproductibilitĂ© des rĂ©sultats TMA. Le systĂšme de mesure offre une rĂ©solution de 15 nm pour une longueur dâĂ©chantillon allant jusquâĂ 26 mm, et une plage de mesure dynamique de ±2,5 mm, ce qui permet dâeffectuer des essais sur un large Ă©ventail de longueurs dâĂ©chantillons. IdĂ©alement placĂ© sous le four, il est protĂ©gĂ© des effets de la tempĂ©rature et il assure une performance stable de la ligne de base et une excellente rĂ©pĂ©tabilitĂ©.
Moteur sans frottement
Moteur sans frottement
Un moteur sans contact applique une force calibrĂ©e contrĂŽlĂ©e et sans frottement Ă lâĂ©chantillon via une sonde ou une fixation. La force est programmĂ©e numĂ©riquement de 0,001 Ă 1 N et elle peut ĂȘtre augmentĂ©e manuellement jusquâĂ 2 N par ajout de poids. Le contrĂŽle prĂ©cis du moteur permet de gĂ©nĂ©rer des forces statiques, en rampe ou oscillatoires, nĂ©cessaires pour des mesures de qualitĂ© dans tous les modes de dĂ©formation. Depuis les rampes de tempĂ©rature standard avec une force contrĂŽlĂ©e, jusquâĂ la TMA dynamique qui utilise une dĂ©formation sinusoĂŻdale de faible amplitude et de frĂ©quence fixe, le Discovery TMA 450 est Ă©quipĂ© pour capturer un large spectre de propriĂ©tĂ©s des matĂ©riaux avec le plus haut niveau de sensibilitĂ© et de prĂ©cision.
InconelŸ est une marque déposée de Special Metals Corporation
- Accessoires
-
SystÚmes de contrÎle atmosphérique et sondes
SystÚme de refroidissement mécanique
SystÚme de refroidissement mécanique
Profitez de lâaccessoire de refroidissement mĂ©canique MCA 70 pour effectuer des analyses TMA et TMA modulĂ©e (MTMATM) sans surveillance sur de larges plages de tempĂ©rature. Le MCA 70 est idĂ©al pour les essais de chauffage/refroidissement cycliques, qui sont de plus en plus utilisĂ©s par les fabricants pour tester les matĂ©riaux dans les conditions rĂ©elles dâutilisation.
Le test de cycle de tempĂ©rature (TCT) permet de dĂ©terminer la capacitĂ© des piĂšces Ă supporter des tempĂ©ratures extrĂȘmes, basses et Ă©levĂ©es, et des expositions cycliques Ă ces extrĂȘmes. La dĂ©faillance mĂ©canique rĂ©sultant de lâapplication dâune charge thermomĂ©canique cyclique est appelĂ©e « fatigue », et le cyclage de tempĂ©rature a pour effet principal dâaccĂ©lĂ©rer la rupture par fatigue. Le MCA 70 facilite grandement lâĂ©tude de la rĂ©ponse dâun matĂ©riau Ă des changements de tempĂ©rature extrĂȘmes.
Caractéristiques et avantages du MCA 70 :
- SystÚme de refroidissement deux paliers, fournissant une plage de température de -70 °C à 400 °C
- SystĂšme Ă©tanche Ă©liminant le besoin d’un systĂšme de refroidissement Ă l’azote liquide
- PossibilitĂ© dâeffectuer des analyses : en cycle, TMA modulĂ©e, contrĂŽlĂ©es, et avec refroidissement balistique
- Fonctionnement sécurisé, pratique et continu du refroidissement, pour répondre aux besoins de votre laboratoire
Vitesse contrÎlée
Pour abaisser la température
50â/min
70â
20â/min
-15â
10â/min
-40â
5â/min
-55â
2â/min
-65â
* Vitesses de refroidissement contrÎlé du MCA 70, à partir de 400oC (limite supérieure)
* La performance peut varier légÚrement en fonction des conditions du laboratoire.Enveloppe de performance de vitesse de refroidissement et de température du MCA 70
* RĂ©sultats obtenus dans une atmosphĂšre d’azote inerte
* La performance peut varier légÚrement en fonction des conditions du laboratoire
Fixations dâessai de dilatation
Dilatation
Les mesures de dilatation permettent de dĂ©terminer le coefficient de dilatation thermique (CTE), la tempĂ©rature de transition vitreuse (Tg) et le module de compression. Une sonde de dilatation standard Ă extrĂ©mitĂ© plate est placĂ©e sur lâĂ©chantillon (une faible force statique doit ĂȘtre appliquĂ©e), et lâĂ©chantillon est soumis Ă un programme de tempĂ©rature. Le mouvement de la sonde permet dâenregistrer la dilatation et la contraction de lâĂ©chantillon. Cet essai peut ĂȘtre effectuĂ© sur la plupart des Ă©chantillons solides. La plus grande surface de la sonde de macro-dilatation facilite lâanalyse des Ă©chantillons souples, tendres ou irrĂ©guliers, des poudres et des films, et la fixation de dilatomĂštre permet la dĂ©termination du coefficient volumĂ©trique de dilatation thermique.
Dilatation
Macro-dilatation
Volumétrique
Fixations dâessai de pĂ©nĂ©tration
Pénétration
Les mesures de pĂ©nĂ©tration utilisent une sonde Ă lâextrĂ©mitĂ© allongĂ©e afin de concentrer la force appliquĂ©e sur une petite surface de lâĂ©chantillon. Cela permet la mesure prĂ©cise de la transition vitreuse (Tg), et du comportement de ramollissement et de fusion. Ceci est particuliĂšrement intĂ©ressant pour la caractĂ©risation des revĂȘtements sans quâil soit nĂ©cessaire de les retirer du substrat. La sonde fonctionne comme une sonde de dilatation, mais avec une contrainte appliquĂ©e plus importante. Le sonde hĂ©misphĂ©rique est une autre sonde de pĂ©nĂ©tration, conçue pour la mesure du point de ramollissement des solides.
Pénétration
Hémisphérique
Fixations dâessai de tension/traction
Tension
Les Ă©tudes des propriĂ©tĂ©s de tension/traction des films et des fibres sont effectuĂ©s Ă lâaide dâune sonde pour film/fibre. Un montage dâalignement permet de positionner lâĂ©chantillon dans la fixation de maniĂšre sĂ»re et reproductible. Une force fixe est appliquĂ©e pour gĂ©nĂ©rer une contrainte/dĂ©formation et dĂ©terminer le module. Des mesures supplĂ©mentaires sont possibles, telles que la force de retrait, le Tg, les tempĂ©ratures de ramollissement, la vulcanisation et la densitĂ© de rĂ©ticulation. Les essais dynamiques en tension (p. ex. TMA dynamique, TMAâą modulĂ©e ) peuvent ĂȘtre effectuĂ©s pour dĂ©terminer les paramĂštres viscoĂ©lastiques (p.ex. Eâ, Eâ, tan delta), et pour sĂ©parer les transitions superposĂ©es.
Fixations dâessai de flexion 3 points
Fixations dâessai de flexion 3Â points
Au cours de lâessai de flexion, lâĂ©chantillon repose par ses deux extrĂ©mitĂ©s sur une enclume en quartz Ă deux points placĂ©e sur la platine. Une force statique fixe est appliquĂ©e verticalement au centre de lâĂ©chantillon via une sonde en quartz en forme de coin. Cet essai est considĂ©rĂ© comme un mode de dĂ©formation « pur », du fait de lâabsence dâeffet de serrage. Il est principalement utilisĂ© pour dĂ©terminer les propriĂ©tĂ©s de flexion des matĂ©riaux rigides (p.ex. les composites) et pour les mesures du point de dĂ©formation Ă la chaleur. Le TMA 450EM permet Ă©galement dâeffectuer des mesures dynamiques, en remplaçant lâenclume en quartz par une enclume mĂ©tallique Ă faible frottement.
- Logiciel
-
LE LOGICIEL DE CONTRĂLE ET DâANALYSE LE PLUS POLYVALENTÂ !
Le progiciel de pointe de TA Instruments utilise les technologies les plus rĂ©centes pour le contrĂŽle de lâinstrument, la collecte et le traitement des donnĂ©es dâanalyse thermique et de rhĂ©ologie. Lâinterface utilisateur intuitive permet de programmer les expĂ©riences de maniĂšre simple et efficace, et de passer facilement de lâexpĂ©rience en cours Ă lâaffichage et Ă lâanalyse des donnĂ©es.
Caractéristiques du logiciel TRIOS
Caractéristiques du logiciel TRIOS
- ContrĂŽle de plusieurs instruments Ă lâaide dâun seul ordinateur et dâun seul progiciel
- Superposition et comparaison des résultats obtenus par des techniques différentes, telles que TMA, DMA, DSC, TGA, SDT et rhéomÚtres
- Analyse en un clic pour une productivité accrue
- GĂ©nĂ©ration automatique de rapports personnalisĂ©s, incluant : dĂ©tails de lâexpĂ©rience, graphiques et tableaux de donnĂ©es, rĂ©sultats dâanalyse
- Exportation aisĂ©e des donnĂ©es aux formats texte pur, PDF, CSV, XML, ExcelÂź, WordÂź, PowerPointÂź, et aux formats dâimage
- Outil dâaide TRIOS Guardian en option avec signatures Ă©lectroniques pour le suivi des audits et la prĂ©servation de lâintĂ©gritĂ© des donnĂ©es
ExcelŸ, WordŸ, et PowerPointŸ sont des marques déposées de Microsoft Corporation
Ăcran tactile
Ăcran tactile
Le systĂšme Discovery TMA 450 bĂ©nĂ©ficie de lâĂ©cran tactile innovant de TA, avec une fonctionnalitĂ© One-Touch-Awayâą amĂ©liorĂ©e, pour une utilisation encore plus facile.
CaractĂ©ristiques et avantages de l’Ă©cran tactile :
- Conception ergonomique pour faciliter lâaccessibilitĂ© et amĂ©liorer la productivitĂ©.
- Nombreuses fonctionnalitĂ©s pour simplifier lâutilisation de l’instrument.
- Ăcran tactile rĂ©sistant et rĂ©actif pour une meilleure expĂ©rience utilisateur. La fonction One-Touch-Awayâą regroupe :
- Commandes Marche/ArrĂȘt Signaux et tracĂ© en temps rĂ©el
- Visualisation active ParamÚtres de température
- Ătalonnage de la sonde et de la force ParamĂštres de position de la sonde et de mesure de lâĂ©chantillon
- Informations systĂšme Statut de l’essai et de l’instrument
LâĂ©cran tactile de type application, le nouveau logiciel TRIOS plus puissant et les procĂ©dures dâĂ©talonnage rapides et fiables concourent Ă amĂ©liorer considĂ©rablement les flux de travail et la productivitĂ© des laboratoires.
Facilité d'utilisation
FacilitĂ© d’utilisation
Le logiciel TRIOS facilite l’Ă©talonnage et l’utilisation du TMA 450. Les utilisateurs peuvent facilement gĂ©nĂ©rer plusieurs jeux de donnĂ©es d’Ă©talonnage dans diverses conditions expĂ©rimentales (par ex. avec des vitesses de chauffage ou des choix de gaz diffĂ©rents) et passer facilement de l’un Ă l’autre pour correspondre aux conditions expĂ©rimentales utilisĂ©es pour les essais sur les Ă©chantillons. Les signaux en temps rĂ©el et la progression des expĂ©riences en cours sont facilement disponibles, avec la possibilitĂ© supplĂ©mentaire de modifier une mĂ©thode en cours Ă la volĂ©e. Le logiciel TRIOS offre un niveau de flexibilitĂ© inĂ©galĂ© dans l’industrie.
Ătalonnage aisĂ© et rapide
Ătalonnage aisĂ© et rapide
Le logiciel TRIOS permet dâeffectuer sans effort lâĂ©talonnage du TMA 450 et des fixations/sondes dâĂ©chantillon. LâopĂ©rateur est guidĂ© Ă travers les procĂ©dures dâĂ©talonnage simples par des instructions claires, affichĂ©es Ă la fois sur lâĂ©cran tactile et sur lâinterface du logiciel TRIOS, avec la production dâun rapport rĂ©capitulatif. Le rapport indique lâĂ©tat dâĂ©talonnage en un clin d’Ćil et il est enregistrĂ© avec chaque fichier de donnĂ©es pour garantir lâintĂ©gritĂ© des donnĂ©es.
Journal complet des données
Journal complet des données
Le systĂšme sophistiquĂ© de collecte des donnĂ©es enregistre automatiquement tous les signaux pertinents, les Ă©talonnages actifs et les paramĂštres du systĂšme. Ceci constitue un ensemble complet et dĂ©taillĂ© d’informations prĂ©cieuses pour le dĂ©veloppement des mĂ©thodes, la mise en Ćuvre des procĂ©dures et la validation des donnĂ©es.
Des capacités complÚtes d'analyse des données
Des capacitĂ©s complĂštes d’analyse des donnĂ©es
Un ensemble complet d’outils pertinents est disponible pour l’analyse des donnĂ©es en temps rĂ©el, mĂȘme en cours d’expĂ©rience. Ceci vous offre une vision dynamique du comportement des matĂ©riaux analysĂ©s au moyen de caractĂ©ristiques complĂštes, puissantes et polyvalentes parfaitement intĂ©grĂ©es Ă TRIOS.
Toutes les analyses TMA standard :
- Alpha Ă X1 (CTE)
- Alpha Ă X1 vers X2 (CTE)
- Ajustement Alpha X1 vers X2 (CTE)
- Analyses de début et de fin
- Variation dimensionnelle (absolue et en pourcentage)
- Maximum et minimum du signal
- Transition par étape
- Valeurs de la courbe en des points X ou Y déterminés
- 1re et 2e dérivées
- ModÚle mathématique : ligne droite, polynÎme ou exponentielle
CapacitĂ©s dâanalyse avancĂ©es du TMA 450EM :
- Module de conservation et module de pertes avec analyse des valeurs de crĂȘte « tan delta » pour lâutilisation en TMA dynamique
- DĂ©convolution du signal de variation dimensionnelle totale avec la TMAâąÂ modulĂ©e (MTMAâą) en signaux inversĂ©s et non inversĂ©s de variation dimensionnelle pour sĂ©parer la dilatation de la contraction de retrait, et la relaxation de contrainte.
- Applications
-
Essais standard
La TMA mesure les variations de dĂ©formation des matĂ©riaux dans des conditions contrĂŽlĂ©es de force, dâatmosphĂšre, de temps et de tempĂ©rature. La force peut ĂȘtre appliquĂ©e selon des modes de dĂ©formation en compression, flexion ou tension Ă lâaide de sondes conçues spĂ©cialement. La TMA mesure les propriĂ©tĂ©s intrinsĂšques des matĂ©riaux, telles que le coefficient de dilatation, la transition vitreuse, le module de Young, ou encore les paramĂštres de traitement et de performance des produits tels que les points de ramollissement.
Ces mesures ont un vaste domaine dâapplication et peuvent ĂȘtre rĂ©alisĂ©es avec les systĂšmes Discovery TMA 450 ou TMA 450EM. Le TMA 450 permet dâeffectuer un ensemble standard dâessais (rampes de tempĂ©rature, rampe de force, et dĂ©formation constante), tandis que le TMA 450EM offre en plus les essais de contrainte/dĂ©formation, fluage, relaxation de contrainte, TMA dynamique, et TMAâąÂ modulĂ©e.
Théorie
Théorie
Lâanalyse thermomĂ©canique (TMA) mesure les variations de dimensionnelles des matĂ©riaux dans des conditions contrĂŽlĂ©es de force, dâatmosphĂšre, de temps et de tempĂ©rature. Lors dâune opĂ©ration typique de TMA, un petit Ă©chantillon aux faces planes parallĂšles est placĂ© sur une platine en quartz Ă proximitĂ© dâun thermocouple. Une sonde en quartz est abaissĂ©e contre lâĂ©chantillon en appliquant une force constante. Alors que lâĂ©chantillon est chauffĂ© ou refroidi, les variations dimensionnelles sont mesurĂ©es en surveillant le mouvement de la sonde en quartz.
En surpassant les normes de l’industrie* relatives aux essais, le Discovery TMA 450 fournit des informations sur les caractĂ©ristiques des matĂ©riaux, telles que le coefficient de dilatation thermique linĂ©aire (CTE), le retrait, le ramollissement, la tempĂ©rature de transition vitreuse, le flĂ©chissement thermique, pour nâen citer que quelques unes.
Les capacitĂ©s du Discovery TMA 450 permettent aux scientifiques et aux ingĂ©nieurs dâeffectuer des essais avancĂ©s et de tirer le meilleur parti de leur investissement.
Les trois essais les plus couramment utilisĂ©s sont disponibles en standard sur le Discovery TMA 450 ; il sâagit des modĂšles dâessai de rampe de tempĂ©rature, de rampe de force et de dĂ©formation constante.
Rampe de température | Observation du déplacement ou de la déformation
La force est maintenue constante et le dĂ©placement est observĂ© au cours dâune rampe de tempĂ©rature linĂ©aire afin de mesurer les propriĂ©tĂ©s intrinsĂšques.
Rampe de force| Suivi du déplacement ou de la déformation
La tempĂ©rature est maintenue constante et la dĂ©formation est observĂ©e au cours dâune rampe de force afin de gĂ©nĂ©rer des courbes force/dĂ©placement et Ă©valuer le module.
Déformation constante | Suivi de la force
La dĂ©formation est maintenue constante et la force nĂ©cessaire pour maintenir la dĂ©formation est observĂ© au cours dâune rampe de tempĂ©rature. Cela permet dâĂ©valuer les forces de retrait dans les matĂ©riaux tels que les films/fibres.
Coefficient de dilatation thermique
Coefficient de dilatation thermique
La propriĂ©tĂ© la plus couramment mesurĂ©e sur un instrument TMA est le coefficient de dilatation thermique (CTE) tel que dĂ©fini et documentĂ© dans les normes internationales ASTM E831, D969, D3380 et ISO 11359 Parties 1-3. Le CTE dĂ©crit la dilatation ou la contraction mĂ©canique dâun matĂ©riau Ă diffĂ©rentes tempĂ©ratures. Câest une propriĂ©tĂ© importante dâun matĂ©riau et le fait de nĂ©gliger lâeffet de la tempĂ©rature sur les dimensions des matĂ©riaux est une cause connue de dĂ©faillance des produits et de dĂ©laminage. Le coefficient moyen de dilatation thermique (CTE) est calculĂ© comme suit :
oĂč α est le coefficient moyen de dilatation thermique (CTE), âL la dilatation (ou la contraction) de lâĂ©chantillon (en mm) sur une plage de tempĂ©rature dĂ©finie, L0 la longueur initiale de lâĂ©chantillon (en mm), et âT la variation de tempĂ©rature (en ÂșC) au cours du test. Le CTE d’un matĂ©riau dĂ©pend de la tempĂ©rature, et α est une valeur moyenne Ă©tablie pour une plage de tempĂ©rature dĂ©terminĂ©e.
Déformation à la chaleur
Déformation à la chaleur
La tempĂ©rature de flĂ©chissement (HDT) et la tempĂ©rature de flĂ©chissement sous charge (DTUL) sont des termes Ă©quivalent qui indiquent la tempĂ©rature Ă laquelle un matĂ©riau soumis Ă une charge de flexion trois points se dĂ©forme jusquâĂ une position prĂ©-dĂ©terminĂ©e. La force appliquĂ©e Ă lâĂ©chantillon et la valeur de flĂ©chissement requises dĂ©pendent de la gĂ©omĂ©trie de lâĂ©chantillon.
La norme ASTM E2092, et la norme associĂ©e D648, dĂ©finit la DTUL comme la tempĂ©rature Ă laquelle une dĂ©formation prĂ©cise (un flĂ©chissement de 0,25 mm ou de 0,20 %, tel que dĂ©fini par les dimensions de lâĂ©chantillon dans la procĂ©dure*) se produit sous une contrainte dĂ©terminĂ©e (455 ou 1 820 kPa). Pour lâanalyse TMA, les charges (forces) nĂ©cessaires pour atteindre ces contraintes peuvent ĂȘtre dĂ©terminĂ©es Ă lâaide de lâĂ©quation indiquĂ©e ci-dessous.
oĂč F est la force (N), S la contrainte (0,455 MPa [66 psi] ou 1,82 MPa [264 psi]), b la largeur de lâĂ©chantillon (mm), d lâĂ©paisseur de lâĂ©chantillon (mm), et L la longueur de lâĂ©chantillon (5,08 mm, dĂ©fini par la gĂ©omĂ©trie de la sonde de flexion).
Le flĂ©chissement de lâĂ©chantillon est enregistrĂ© en fonction de la tempĂ©rature Ă laquelle la valeur de dĂ©formation prĂ©dĂ©terminĂ©e est observĂ©e. Le flĂ©chissement ou la variation dimensionnelle est dĂ©terminĂ© dâaprĂšs la relation que traduit lâĂ©quation ci-dessous.
oĂč D est la variation dimensionnelle TMA au centre de la portĂ©e (mm) et r la dĂ©formation de lâĂ©chantillon (0,0020 ou 0,20 %).
La rĂ©alisation dâessais de tempĂ©rature de flĂ©chissement sous charge (DTUL) est trĂšs aisĂ©e avec le Discovery TMA 450. Du polystyrĂšne, du polysulfone, et du polyphĂ©nylĂšne sulfide ont Ă©tĂ© testĂ©s en utilisant la sonde de flexion en trois points avec une charge de 0,455 MPa (66 psi), une dĂ©formation de 0,2 %, et une vitesse de chauffage de 2 °C/min. Les mesures DTUL de ces matĂ©riaux permettent de distinguer leur capacitĂ© Ă supporter une charge Ă des tempĂ©ratures Ă©levĂ©es et de dĂ©terminer le point de tempĂ©rature correspondant Ă la perte de rigiditĂ©. La tempĂ©rature de flĂ©chissement dâun matĂ©riau peut ĂȘtre modifiĂ©e par reformulation avec des rĂ©sines compatible et dâun renforcement Ă lâaide de fibres. La rĂ©alisation dâessais DTUL avec des Ă©chantillons de petite taille est rapide et aisĂ©e avec le Discovery TMA 450.
Valeurs calculées de la force et de la variation dimensionnelle au centre de la portée sous les conditions suivantes : contrainte de 0,455 MPa, déformation de 0,2 % et vitesse de chauffage de 2 °C/min.
Ăchantillon Dimensions de lâĂ©chantillon : largeur (b) x Ă©paisseur (d) x longueur (L)(mm) Force calculĂ©e, F (N) Variation dimensionnelle au centre de la portĂ©e, D PolystyrĂšne 2.33 x 1.76 x 5.08 0.431 4.89 Polysulfone 2.30 x 1.87 x 5.08 0.480 4.60 PolyphĂ©nylĂšne sulfide 2.36 x 1.72 x 5.08 0.417 5.00
Mesures des propriétés intrinsÚques et des propriétés du produit
Mesures des propriétés intrinsÚques et des propriétés du produit
Cette figure montre la dilatation et les mesures de Tg et de point de ramollissement dâun caoutchouc synthĂ©tique sous lâeffet dâune rampe de tempĂ©rature, en appliquant une force constante. Les variations importantes du CTE sur la courbe de dilatation indiquent les tempĂ©ratures de transition. En pĂ©nĂ©tration, les transitions sont dĂ©tectĂ©es par le net flĂ©chissement de la sonde dans lâĂ©chantillon.
Pénétration et sonde hémisphérique
Pénétration et sonde hémisphérique
Détermination de la température de ramollissement
La fixation pour essais de pĂ©nĂ©tration a Ă©tĂ© utilisĂ©e pour tester le polycarbonate/acrylonitrile-butadiĂšne-styrĂšne (PC/ABS), un mĂ©lange thermoplastique amorphe, Ă une vitesse de chauffage contrĂŽlĂ©e de 5 °C/min et sous une force constante de 0,2 N. Les conditions prĂ©vues dans les normes ASTM E1545 et ISO 11359 ont Ă©tĂ© suivies pour la dĂ©signation de la tempĂ©rature de ramollissement/transition vitreuse par pĂ©nĂ©tration. Les points de ramollissement se distinguent facilement par une dĂ©viation nĂ©gative de la variation dimensionnelle, et lâon peut observer des points de ramollissement isolĂ©s pour chaque composant de ce mĂ©lange.
Analyse des contraintes thermiques des fibres
Analyse des contraintes thermiques des fibres
Cette figure montre une expĂ©rience dâessai de traction, effectuĂ©e sous une rampe de tempĂ©rature et dans des conditions de dĂ©formation constante (1 %), afin dâanalyser les contraintes sur une fibre polyolĂ©finique, Ă rĂ©ception, et aprĂšs Ă©tirage Ă froid. La courbe montre les forces nĂ©cessaires pour maintenir la dĂ©formation dĂ©finie en fonction de la tempĂ©rature. Les donnĂ©es ont Ă©tĂ© corrĂ©lĂ©es avec des paramĂštres de traitement clĂ©s de lâindustrie des fibres, tels que la force de retrait, la tempĂ©rature dâĂ©tirage, le rapport dâĂ©tirage, lâallongement Ă la rupture, et la rĂ©sistance de nĆuds.
Essai de force de retrait
Essai de force de retrait
Cette figure illustre un essai classique de force de retrait (dĂ©formation constante) en mode de traction sur un film dâemballage alimentaire. Le film a Ă©tĂ© tendu de 20 % pendant 5 minutes Ă tempĂ©rature ambiante, puis refroidi Ă -50 °C et maintenu Ă cette tempĂ©rature pendant plus de 5 minutes, puis chauffĂ© Ă 5 °C/min jusquâĂ 75 °C. La courbe montre la variation de force (force de retrait) nĂ©cessaire pour maintenir la dĂ©formation dĂ©finie dans le film. Cet essai simule lâutilisation dâun film qui passe du rĂ©frigĂ©rateur au four Ă micro-ondes.
Essais avancés
Les capacitĂ©s dâessai avancĂ©s incluent la technologie de pointe TMAâą modulĂ©e de TA, pour la sĂ©paration la plus efficace de la dilatation et la contraction simultanĂ©e dâun matĂ©riau, la TMA dynamique pour les propriĂ©tĂ©s viscoĂ©lastiques de faible amplitude, la dĂ©formation sinusoĂŻdale de frĂ©quence fixe, et le fluage/relaxation de contrainte pour le comportement viscoĂ©lastique dans des conditions transitoires. Ces options avancĂ©es fournissent aux scientifiques et aux ingĂ©nieurs un supplĂ©ment d’informations prĂ©cieuses sur le comportement mĂ©canique des matĂ©riaux.
Théorie
Essai de contrainte/déformation
La contrainte ou la dĂ©formation est appliquĂ©e selon une rampe, et la dĂ©formation ou la contrainte rĂ©sultante est mesurĂ©e Ă tempĂ©rature constante. En appliquant les facteurs de gĂ©omĂ©trie dâĂ©chantillon entrĂ©s par lâutilisateur, les donnĂ©es permettent de gĂ©nĂ©rer des courbes de contrainte/dĂ©formation et dâobtenir les informations de module associĂ©es. De plus, le module calculĂ© peut ĂȘtre affichĂ© en fonction de la contrainte, de la dĂ©formation, de la tempĂ©rature ou du temps.
Fluage et relaxation de contrainte
La TMA permet Ă©galement de mesurer les propriĂ©tĂ©s viscoĂ©lastiques au moyen dâessais transitoires (fluage ou relaxation de contrainte). Au cours dâun essai de fluage, la contrainte appliquĂ©e est maintenue constante et la dĂ©formation rĂ©sultante est surveillĂ©e en fonction du temps. Au cours dâun essai de relaxation de contrainte, la dĂ©formation appliquĂ©e est maintenue constante et la dĂ©croissance de la contrainte est mesurĂ©e en fonction du temps. Les donnĂ©es peuvent aussi ĂȘtre affichĂ©es en unitĂ©s de complaisance (essai de fluage) et en module de relaxation de contrainte (essai de relaxation de contrainte).
TMA modulĂ©eâą (MTMAâą)
La technologie de pointe TMAâą modulĂ©e de TA permet de sĂ©parer la dilatation et la contraction simultanĂ©e dâun matĂ©riau. La dĂ©convolution de la variation dimensionnelle totale permet de rĂ©vĂ©ler facilement des Ă©vĂ©nements tels quâune transition vitreuse se produisant dans la mĂȘme zone de tempĂ©rature que la relaxation de contrainte. Avec la TMAâąÂ modulĂ©e (MTMAâą), lâĂ©chantillon subit les effets combinĂ©s dâune oscillation de tempĂ©rature sinusoĂŻdale superposĂ©e Ă la pente linĂ©aire traditionnelle. Les signaux de sortie (aprĂšs transformĂ©e de Fourier des donnĂ©es brutes) sont le dĂ©placement total et la variation du coefficient de dilatation thermique.
La TMA modulée sépare le déplacement total en signaux de variation dimensionnelle inversés et non inversés. Le signal inversé contient les événements attribuables aux variations dimensionnelles et permet de détecter les événements associés tels que le Tg. Le signal non-inversé contient les événements associés aux processus cinétiques dépendant du temps (p.ex. relaxation de contrainte). Cette technique est une exclusivité du systÚme Discovery TMA 450EM de TA Instruments.
Essais de TMA dynamique
En TMA dynamique (DTMA), une force sinusoĂŻdale et une rampe de tempĂ©rature linĂ©aire sont appliquĂ©es Ă lâĂ©chantillon (Figure A), et la dĂ©formation sinusoĂŻdale et le dĂ©phasage de l’onde sinusoĂŻdale (ÎŽ) sont mesurĂ©s (Figure B). Le module de conservation (Eâ), le module de pertes (Eâ) et l’angle de perte (tan ÎŽ) sont calculĂ©s en fonction de la tempĂ©rature, du temps ou de la contrainte (Figure C). La TMA dynamique permet aux scientifiques et aux ingĂ©nieurs de dĂ©terminer le comportement viscoĂ©lastique des matĂ©riaux.
Figure A
Figure B
Figure C
Essai de traction de film
Essai de traction de film
La figure ci-dessus illustre un essai de rampe de dĂ©formation Ă tempĂ©rature constante sur un film polymĂšre en traction. La courbe montre une rĂ©gion Ă©tendue oĂč la contrainte et la dĂ©formation sont liĂ©s de façon linĂ©aire, et pour laquelle le module de tension peut ĂȘtre dĂ©terminĂ© directement. Les donnĂ©es quantitatives de module peuvent aussi ĂȘtre reprĂ©sentĂ©es en fonction de la contrainte, de la dĂ©formation, du temps ou de la tempĂ©rature. Les rĂ©sultats montrent la capacitĂ© du systĂšme TMA 450EM Ă ĂȘtre utilisĂ© comme mini-dynamomĂštre pour les fils et les fibres.
Tension
Mesures de contrainte/déformation des fibres
Les mesures de contrainte/dĂ©formation sont largement utilisĂ©es pour Ă©valuer et comparer les matĂ©riaux. La figure montre les diffĂ©rentes rĂ©gions de comportement de contrainte/dĂ©formation dâune fibre polyamide de 25 ÎŒm en traction, soumise Ă une rampe de force Ă tempĂ©rature constante. La fibre subit une dĂ©formation instantanĂ©e, un retard, une rĂ©ponse linĂ©aire en contrainte/dĂ©formation, et un allongement de rupture. Il est Ă©galement possible de dĂ©terminer dâautres paramĂštres (p.ex. limite dâĂ©lasticitĂ©, module de Young).
Essai de fluage
Essai de fluage
Les tests de fluage sont prĂ©cieux lors de la sĂ©lection de matĂ©riaux pour des applications oĂč les variations de contrainte peuvent ĂȘtre anticipĂ©es. Cet exemple illustre une Ă©tude de fluage Ă tempĂ©rature ambiante sur un film polyĂ©thylĂšne en traction. Il rĂ©vĂšle la dĂ©formation instantanĂ©e, le retard, et les rĂ©gions linĂ©aire de rĂ©ponse en dĂ©formation Ă la contrainte dĂ©finie, ainsi que la rĂ©cupĂ©ration en fonction du temps en lâabsence de contrainte. Les donnĂ©es peuvent aussi ĂȘtre reprĂ©sentĂ©es en fonction de la complaisance, et de la complaisance rĂ©cupĂ©rable, par rapport au temps.
Essai de relaxation de contrainte
Essai de relaxation de contrainte
Cette figure montre un essai de relaxation de contrainte en traction sur le mĂȘme film polyolĂ©finique utilisĂ© pour lâessai de fluage dans lâexemple prĂ©cĂ©dent. Une dĂ©formation connue est appliquĂ©e au film et maintenue pendant que la variation de contrainte et observĂ©e. La courbe montre une dĂ©croissance typique du module de relaxation de contrainte. Ce type dâessai aide aussi les ingĂ©nieurs pour la conception de matĂ©riaux utilisĂ©s dans certaines applications, oĂč des variations de dĂ©formation sont prĂ©visibles.
Séparation des transitions superposées
SĂ©paration des transitions superposĂ©es – TMA modulĂ©e
La figure de droite montre un essai de MTMA effectuĂ© pour dĂ©terminer la valeur Tg dâune carte de circuit imprimĂ© (PCB). Les courbes reprĂ©sentent les signaux de variation dimensionnelle totale et les composantes inversĂ©es et non inversĂ©es. Le signal total est identique au signal TMA standard mais ne dĂ©finit pas la transition vitreuse (Tg) de maniĂšre exclusive. Cependant, les signaux de composantes sĂ©parent clairement la Tg rĂ©elle de lâĂ©vĂ©nement de relaxation de contrainte induit par les conditions de traitement de la carte PCB.
Détermination des propriétés viscoélastiques
DĂ©termination des propriĂ©tĂ©s viscoĂ©lastiques – TMA dynamique
Cette figure illustre un essai dynamique au cours duquel un film de polyĂ©thylĂšne tĂ©rĂ©phtalate (PET) semi-cristallin en tension est soumis Ă une force sinusoĂŻdale dĂ©terminĂ©e au cours dâune rampe de tempĂ©rature linĂ©aire. Les donnĂ©es rĂ©sultantes de dĂ©formation et de phase sont utilisĂ©es pour calculer les propriĂ©tĂ©s viscoĂ©lastiques du matĂ©riau (p. ex. Eâ, Eâ et tan ÎŽ). Le graphique des donnĂ©es montre des variations de modules considĂ©rables lorsque le film est chauffĂ© Ă sa tempĂ©rature de transition vitreuse.
- Ressources
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Brochure TMA 450
- Transition Temperature of Liquid Samples by Thermomechanical Analysis
- The Correlation of TMA with ASTM Modulus Data
- A New Cyclic TMA Test Protocol for Evaluation of Electronic & Dielectric Materials
- Stress/Strain Evaluation of Fibers Using TMA
- Thermal History Determination of Textured Polyester Yarn
- Determining Minimum Usable Sample Thickness in TMA
- Calibration of TMA According to ASTM Standard Method E-831
- Determination of the Dimensional Stability of a Thin PET Film
- Simulating DTUL (ASTM D 648) Experiments with the TMA
- Characterization of Polymer Film by TMA Penetration
- Vidéo
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