Spectromètre de masse

Spectromètre de masse

 

Le spectromètre de masse quadripolaire de paillasse Pfeiffer MS est conçu et optimisé pour l’analyse des gaz émanants. Il est doté de la technologie standard de l’industrie configurée pour un transfert efficace et une détection rapide des gaz émis par le four TGA. La sensibilité aux parties par milliard (ppb) est assurée par son système de détection quadripolaire de pointe, qui comprend une source d’ions fermée, un filtre de masse unique et un système de détection double (Faraday et multiplicateur d’électrons secondaires). Cette configuration d’analyseur est sélectionnée pour optimiser la sensibilité et les performances de stabilité à long terme.

Le contrôle des paramètres expérimentaux et l’analyse des données spectrales de masse sont réalisés via une interface logicielle conviviale et basée sur des recettes. La collecte de données peut être déclenchée directement à partir du logiciel TGA, et les données résultantes du spectromètre de masse peuvent être combinées avec les résultats TGA correspondants pour une superposition et une comparaison directes.

 

Discovery TGA Mass Spec

Paramètre Performance
Gamme de masse 1-300 amu
Résolution en masse 0.5 amu
Sensibilité < 100 ppb (gas-dependent)
Source d’ionisation Ionisation électronique
Système détecteur Double (Faraday et multiplicateur d’électrons secondaires)
Pression de l’échantillon 1 atm (nominal)
Graphique à barres et détection d’ions à l’aide de sondes multiples Graphique à barres et Peak Jump (suivi de masses)
Vitesse de balayage
Mode graphique à barres 500 amu/s
Détection d’ions à l’aide de sondes multiples 500 channels/s
Température de la ligne de transfert 200°C
Ligne de transfert 2.0 meters, flexible
Filaments Double, modifiable par le client
Capillaire Quartz, modifiable
Taille du capillaire I.D. = 0.15 mm
Entrées Collection des données contrôlées par le déclencheur TGA


TGA haute résolution (Hi-Res™)

TGA haute résolution (Hi-Res™)

Avec le TGA haute résolution, la vitesse de montée en température est contrôlée par le taux de décomposition de l’échantillon. Les analyseurs Discovery TGA 5500 et 550 sont ce qu’il y a de mieux pour effectuer des mesures avec des fours à réponse rapide permettant un contrôle précis de la température et des thermobalances sensibles conçues pour détecter rapidement les variations de poids les plus infimes.

Avantages des TGA haute résolution :

  • Séparation des pertes de poids importantes et en chevauchement.
  • Amélioration de la productivité grâce à une meilleure résolution.
  • Étude rapide sur une plage de température étendue, avec une excellente résolution.
  • Configuration simple de la méthode.

DTA TGA

L’illustration ci-dessus présente les résultats d’une analyse TGA haute résolution pour un matériau polyuréthane, avec un TGA standard et haute résolution. La résolution supérieure offerte par la technique Hi-Res est évidente, à la fois pour la perte de poids et les premiers signaux dérivés (DTG). Ce dernier signal est particulièrement utile pour définir les points de départ et de fin des segments individuels de perte de poids, ainsi que pour indiquer les événements subtils qui fournissent une « empreinte » de l’échantillon.

 

Module d’alimentation en mélange gazeux (GDM)

Module d’alimentation en mélange gazeux (GDM) pour analyseurs Discovery TGA 550 et TGA 5500

Le module d’alimentation en mélange gazeux (GDM) offre aux systèmes Discovery TGA 5500 et TGA 550 une grande flexibilité dans la gestion des gaz. Le GDM est un accessoire externe doté de deux orifices d’alimentation en gaz qui se connectent sur l’orifice du gaz réactif du TGA. L’utilisation conjointe du GDM avec le TGA permet la commutation automatique entre les orifices de gaz, ainsi que le contrôle par logiciel des mélanges gazeux binaires. La capacité à fournir des mélanges gazeux binaires de manière contrôlée permet de réaliser des analyses TGA dans une atmosphère dont le taux de concentration en gaz doit être fixe, ou bien augmenté par échelons ou encore suivre une rampe à vitesse contrôlée. Le GDM est compatible avec l’azote, l’argon, l’hélium, l’air, l’oxygène, le dioxyde de carbone, le monoxyde de carbone, et le mélange hydrogène-azote (4 % H2 / 96 % N2).  Cet accessoire peut être utilisé pour étudier la sorption des gaz sur un matériau à la pression atmosphérique, les réactions d’oxydo-réduction, ainsi que la stabilité thermique des matériaux sous atmosphère contrôlée.

 

MTGA™

MTGA™

TGA

La technologie brevetée MTGA* est une autre innovation de TA Instruments qui offre des avantages spécifiques pour les études de décomposition de matériaux. Développée dans le sillage de la technologie de commande de réchauffage développée pour les TGA Hi-Res et la MDSC, la technologie MTGA génère des données cinétiques non basées sur un modèle. L’énergie d’activation peut être calculée en temps réel et étudiée en fonction du temps, de la température et de la conversion.

Avantages de la technologie MTGA :

  • Augmentation de la productivité pour l’étude de la cinétique
  • Données cinétiques sans modèle
  • Peut être combinée avec la Hi-Res pour une meilleure séparation des chevauchements des pertes de poids
  • Mesure directe de l’énergie d’activation


Four EGA

Four EGA

Wire Wound TGA

Four d’analyse des gaz émis (EGA) en option pour le TGA 55 et le TGA 550.

Caractéristiques et avantages

  • De la température ambiante à 1 000 °C
  • Vitesses de chauffage linéaires contrôlées de 0,1 à 50 °C/min
  • Faible volume, étanchéité au vide et revêtement quartz pour garantir d’excellents résultats de gaz émis
  • Le revêtement quartz facilite le nettoyage du four

 

Automatisation fiable

Automatisation fiable

Le NOUVEAU Discovery TGA est doté de notre échantillonneur automatique à 25 positions, conçu pour être le plus robuste et le plus fiable jamais développé.

Caractéristiques et avantages de l’échantillonneur automatique :

  • La compatibilité avec tous les types et tailles de creuset garantit une flexibilité optimale.
  • L’option de creuset et de poinçon de creuset hermétiques assure un isolement efficace des échantillons sensibles à l’air ou volatiles.
  • La possibilité de planifier les calibrages et vérifications sans surveillance permet aux scientifiques de consacrer plus de temps à leurs travaux de recherche.
  • L’électroaimant intégré autorise des étalonnages du point de Curie sans assistance.[1]
  • Le nouveau logiciel TRIOS facilite encore plus la gestion et le passage d’un grand nombre d’échantillons différents. Les fonctions Design view (Vue conception) et Running queue (Passage en série) permettent de programmer rapidement et efficacement l’échantillonneur automatique.

[1] TGA 5500 uniquement * U.S. Patent no. 6,840,668

 

Four infrarouge

Four infrarouge

Le TGA 5500 est le seul système existant doté d’une technologie brevetée de chauffage par infrarouge.

Caractéristiques et avantages

  • De la température ambiante à 1 200 °C
  • Vitesse de montée en température contrôlée, de 0,01 à 500 °C/min
  • Vitesse de montée en température balistique > 1 500 °C/min, le plus haut rendement existant
  • Le refroidissement le plus rapide existant, pour améliorer le débit d’échantillons
  • Faible volume, étanchéité au vide, revêtement en quartz avec option d’orifice de sortie chauffé pour d’excellents résultats en EGA
  • Le revêtement en quartz facilite le nettoyage du four
  • Électroaimant intégré pour automatiser la vérification et l’étalonnage sur la base des normes de point de Curie

 

Presse à échantillons

Presse à échantillons

Une bonne préparation d’échantillon est cruciale pour garantir la qualité des données générées par un DSC. Par leur conception, la presse d’encapsulation d’échantillons et les creusets Tzero prennent en compte tous les détails nécessaires pour garantir une préparation simple et propre, afin d’obtenir des données d’excellente qualité.

Creusets Tzero®

Les creusets et couvercles Tzero haute performance sont conçus pour optimiser la planéité du creuset et le contact avec l’échantillon. Associés à la planéité et à l’uniformité inégalées du capteur Fusion Cell, les creusets et couvercles Tzero fournissent la ligne de base de flux de chaleur la plus directe et uniforme entre l’échantillon et le capteur. Ces creusets tolèrent de nombreuses formes d’échantillons et sont conçus avec des couvercles qui s’adaptent à la partie supérieure des échantillons irréguliers, permettant un transfert efficace de la chaleur depuis et vers tout l’échantillon. Les conceptions de creusets concurrentes disposent de bases non planes qui ne permettent pas d’établir un contact thermique adéquat avec des échantillons solides. Fabriqués avec une technologie de pointe et selon des spécifications d’outillage extrêmement strictes, les creusets Tzero permettent d’améliorer de manière significative la résolution et la reproductibilité des mesures sur tous types d’échantillons.

Presse d’encapsulation d’échantillons Tzero® DSC

La presse Tzero fixe des normes de performance supérieures en matière d’encapsulation d’échantillons et de commodité en ce qui concerne le scellement conventionnel et le scellement hermétique d’un large éventail de matériaux. Le kit presse comprend quatre jeux de matrices pour les creusets et couvercles en aluminium et hermétiques Tzero. Des jeux de matrices sont disponibles en option pour les creusets DSC grand volume et les creusets hermétiques Discovery TGA. Les jeux de matrices sont à fixation magnétique et ne nécessitent aucun outil ou réglage par l’utilisateur. De plus, chaque jeu de matrices est repéré par un code couleur correspondant à celui de la boîte contenant les creusets et couvercles en aluminium hermétiques compatibles standards ou Tzero.

Creusets étanches TGA – Discovery TGA – Q5000


Creusets pour TGA

Creusets pour TGA

TGA-4-pans-2016

Spécifications des creusets

Matériau Taille Plage de températures Remarques
Platine 50 µL, 100 µL De la température ambiante à 1 000 °C. Creusets réutilisables robustes à hautes performances
Céramique 100 µL, 250 µL De la température ambiante à 1 200 °C. Creusets réutilisables pour les températures très élevées
Aluminium 80 µL De la température ambiante à 600 °C À usage unique, peut être scellé pour empêcher la volatilisation avant l’expérience


Signal d’analyse thermique différentielle (DTA)

Signal d’analyse thermique différentielle (DTA)

Le signal DTA est une mesure qualitative des réactions endothermique et exothermique qui se produisent dans le TGA. Ce signal peut également être utilisé pour l’étalonnage de la température à partir des normes de point de fusion.

DTA TGA


Installation dans une boîte à gants

Installation dans une boîte à gants

Coffret d’adaptation pour une installation facile du Discovery TGA dans une boîte à gants

Les matériaux à haute performance réagissent souvent instantanément avec l’oxygène ou l’humidité de l’air ambiant, ce qui modifie leurs propriétés et/ou entraîne des risques de sécurité provoqués par des réactions exothermiques non contrôlées. Parmi les échantillons de matériaux qui nécessitent une manipulation dans une atmosphère protectrice inerte figurent les composants des batteries lithium-ion, les produits pharmaceutiques, les produits chimiques utilisés dans la production des semi-conducteurs et les catalyseurs. Un coffret d’adaptation permet une installation aisée des instruments de la série Discovery TGA dans l’environnement inerte d’une boîte à gants de laboratoire.

Il n’a jamais été aussi simple d’effectuer une analyse thermogravimétrique de matériaux sensibles aux composants atmosphériques dans des environnements protecteurs inertes. Le schéma solide et la technologie de pointe assurent que les performances des instruments Discovery TGA ne sont pas impactées, ce qui permet d’obtenir la même exactitude et la même précision que lorsqu’ils sont utilisés à l’extérieur d’une boîte à gants.

Les instruments Discovery TGA peuvent être utilisés dans des boîtes à gants purgées au N2 ou à l’Ar afin de couvrir tous les besoins de l’industrie.

Caractéristiques et avantages :

  • L’utilisation des dispositifs Discovery TGA de TA Instruments dans une boîte à gants permet d’obtenir des données matérielles fiables sur les échantillons sensibles aux composants atmosphériques.
  • Aucune modification des instruments n’est requise pour installer les instruments Discovery TGA dans une boîte à gants, afin de maintenir l’exactitude des données d’analyse.
  • Les matériaux de batteries sensibles au N2 peuvent être analysés sans contamination dans des boîtes à gants purgées à l’argon (Ar).
  • Une installation prête à l’emploi, compatible avec la plupart des marques et des types de boîtes à gants, grâce à des coffrets d’installation conçus efficacement et utilisant des connexions ISO-KF40 standardisées.