Los instrumentos de prueba de caucho de TA Instruments realizan una amplia variedad de pruebas para la medición de las propiedades físicas y reológicas de los polímeros, el caucho y los compuestos de caucho y todas las etapas de fabricación. Las pruebas de cualquier nivel de complejidad, desde el control de fabricación de rutina hasta el desarrollo y la investigación previos, se realizan con el mismo grado de facilidad y precisión.
Normas internacionales
Evaluación de descripciones estándares y aparatos compatibles conforme a las especificaciones de muchas organizaciones de estandarización, como ASTM, DIN e ISO, y muchos tipos de pruebas, como los ensayos de vulcanización, dureza, densidad y viscosidad de Mooney.
| NORMAS | DESCRIPCIÓN |
|---|---|
| ASTM D5289 | Método de prueba estándar para la determinación de las propiedades del caucho – Vulcanización mediante el uso de medidores de curado sin rotor |
| ASTM D6048 | Práctica estandarizada para pruebas de relajación de esfuerzos de caucho crudo, compuestos de caucho no vulcanizado y elastómeros termoplásticos |
| ASTM D6204 | Método de prueba estándar del caucho – Medición de las propiedades reológicas no vulcanizadas mediante la utilización de reómetros de corte sin rotor |
| ASTM D6601 | Método de prueba estándar para la determinación de las propiedades del caucho – Medición de las propiedades dinámicas durante el curado y después de este mediante la utilización de un reómetro de corte sin rotor |
| ASTM D7050 | Práctica estandarizada para el caucho obtenido de fuentes naturales – Toma de muestras y clasificación de fardos según las propiedades de procesamiento previstas
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| ASTM D7605 | Método de prueba estándar para elastómeros termoplásticos – Medición de las propiedades dinámicas de congelación y las propiedades reológicas de fusión de los polímeros mediante la utilización de reómetros de corte sin rotor
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| ISO 6502: | Guía para el uso de los instrumentos de medición del curado |
| ISO 13145: | Determinación de viscosidad y relajación de esfuerzo mediante la utilización de un reómetro de corte sellado sin rotor |
| DIN 53529 | Pruebas de caucho y elastómeros; medición de las características de vulcanización (vulcanometría); evaluación del entrecruzamiento de las isotermas desde el punto de vista de la cinética de reacción |
| ISO 2781: | Caucho, vulcanizado o termoplástico – Determinación de la densidad |
| ASTM D1817 | Método de prueba estándar para los derivados químicos del caucho – Densidad |
| ISO 868: | Plásticos y ebonita – Determinación de la resistencia al impacto con entalla mediante la utilización de un durómetro (dureza Shore) |
| ASTM D2240 | Método de prueba estándar para la determinación de las propiedades del caucho – Medición de la dureza con durómetros |
| ISO 7619: | Caucho, vulcanizado o termoplástico – Determinación de la resistencia al impacto con entalla |
| ASTM D1646 | Métodos de prueba estándar para caucho – Características de prevulcanización, viscosidad y relajación del esfuerzooneMooney) |
| ISO 289: | Caucho, no vulcanizado – Determinaciones mediante la utilización de un viscosímetro de discos paralelos (de corte) |
| DIN 53523 | Pruebas de caucho y elastómeros; pruebas con elonediscos paralelos (de corte) de Mooney; determinación del comportamiento en la vulcanización prematura |
Experimentos con el viscosímetro de Mooney
Descripciones y ejemplos de experimentos básicos y avanzados con el viscosímetro de Mooney. Los experimentos con el viscosímetro de Mooney son fáciles de realizar, proporcionan una comparación continua con los datos históricos y revelan información sobre la viscosidad y la elasticidad del caucho. Los experimentos con el viscosímetro de Mooney son fáciles de realizar, proporcionan una comparación continua con los datos históricos y revelan información sobre la viscosidad y la elasticidad del caucho. Las pruebas típicas incluyen la viscosidad de Mooney, la relajación del esfuerzo y la vulcanización prematura. Algunos experimentos más avanzados a varias velocidades proporcionan mayores conocimientos sobre la dependencia de la velocidad de corte de los polímeros.
Viscosidad de Mooney
La prueba de viscosidad de Mooney es un método consolidado para la caracterización de materiales de caucho no curado. De acuerdo con procedimientos estandarizados bien definidos, se precalienta la muestra durante un período definido, luego se corta a una velocidad constante. La viscosidad de Mooney se registra desde el final de esta etapa de deformación. En el presente ejemplo, la precisión destacada del viscosímetro de Mooney MVone queda demostrada. Se evaluaron tres muestras de polímeros por duplicado. La destacada reproducibilidad entre ejecuciones y la facilidad para distinguir un polímero del otro es clara.
Instrumentos adecuados: MV one
Relajación de esfuerzos de Mooney
Si bien la prueba de viscosidad de Mooney es habitualmente un indicativo de la viscosidad de los polímeros, la relajación de esfuerzos se puede utilizar para identificar la elasticidad. Después de completar la medición de la viscosidad de Mooney, el rotor se detiene inmediatamente y se observa un decaimiento del torque. La pendiente de este decaimiento es indicativa de la elasticidad de los polímeros, que puede relacionarse con una arquitectura ramificada y se correlaciona de buena manera con la expansión del material extruido en el procesamiento del caucho.
Instrumentos adecuados: MV one
Vulcanización prematura de Mooney
El viscosímetro de Mooney también puede utilizarse para medir la velocidad inicial de vulcanización. En este ejemplo, se sometió un caucho butadieno-estireno (SBR, Styrene Butadiene Rubber) a una prueba para determinar las características de prevulcanización a 150 °C mediante la utilización de un rotor pequeño. Para este experimento simple, el índice de vulcanización, los tiempos de vulcanización prematura, la viscosidad mínima y la viscosidad inicial de Mooney son los valores que se informan con mayor frecuencia.
Instrumentos adecuados: MV one
Viscosidad de Mooney a varias velocidades
Además de la viscosidad a una única temperatura y velocidad, el viscosímetro de Mooney MV one puede medir la viscosidad en un rango de temperaturas y velocidades de corte. Este rango de velocidades permite lograr un mayor entendimiento del comportamiento de los polímeros, especialmente una tendencia hacia el comportamiento pseudoplástico. Las bajas velocidades en los experimentos de viscosidad de Mooney también pueden ser beneficiosas para medir los materiales de gran elasticidad a los cuales no se puede acceder de otro modo con las mediciones de viscosidad de Mooney.
Instrumentos adecuados: MV one
Experimentos con el MDR y el RPA
Pruebas transitorias y de oscilación de curado y viscoelasticidad. Estas pruebas son las más frecuentes para la reología del caucho y proporcionan información sobre la vulcanización y el curado, las propiedades viscoelásticas, la estructura de relleno, la arquitectura de los polímeros y más.
Los instrumentos de medición MDR y RPA realizan mediciones dinámicas o de oscilación de las propiedades del caucho y los polímeros. Estas pruebas proporcionan información básica del torque, al igual que de las propiedades viscoelásticas, como el módulo de pérdida y almacenamiento, la tangente δ y la viscosidad. Las pruebas de oscilación son conocidas para los estudios de curado, o vulcanización, al igual que para las mediciones de las propiedades viscoelásticas, la estructura de relleno, la arquitectura de los polímeros y más, tanto para el caucho curado como para el caucho no curado.
Curado isotérmico
Los experimentos de curado isotérmico son esenciales para el procesamiento del caucho y los elastómeros. Los reómetros para evaluar el procesamiento del caucho de TA Instruments proporcionan datos de alta precisión que se pueden analizar fácilmente. Todas las características importantes, como la viscosidad mínima y máxima, el tiempo de vulcanización prematura y el tiempo de conversión, se pueden calcular de manera fácil y automática. Los datos también se pueden presentar en un formato de gráfico completo para realizar análisis alternativos o de comparación.
Instrumentos adecuados: MDR one, RPA flex, RPA elite
Curado no isotérmico
Además de los métodos de curado isotérmico estándares de la industria, el analizador de procesamiento de caucho (RPA, Rubber Process Analyzer) y el reómetro de troquel móvil (MDR, Moving Die Rheometer) pueden realizar experimentos de curado no isotérmico. Estos experimentos pueden programarse para seguir prácticamente cualquier perfil de temperaturas y tienen un valor especial en la simulación de los procesos de fabricación que no son isotérmicos. Los experimentos de curado no isotérmico también pueden combinarse con pruebas isotérmicas, como los barridos de frecuencia y deformaciones, antes o después del curado a fin de proporcionar un conjunto de datos de los materiales más completo antes, durante y después del curado.
Instrumentos adecuados: MDR one, RPA flex, RPA elite
Curado isotérmico a deformación variable
Si bien los métodos de prueba estándar por lo general requieren el uso de un único valor de frecuencia y deformación para todos los materiales (0,5°, 1,67 Hz), estas no siempre son las condiciones ideales para todos los materiales. En el presente ejemplo, el material de muestra es evaluado a través del curado isotérmico en tres amplitudes de deformación, cinco veces cada una. En los valores estándar de 0,5° y 0,4°, la variabilidad experimental es sumamente amplia. Esto se debe a que estos experimentos se realizan en deformaciones que superan el límite viscoelástico lineal de este material. Las pruebas realizadas a una menor amplitud (0,3°) producen datos válidos con un aumento considerable de reproducibilidad.
Instrumentos adecuados: RPA flex, MDR one, RPA elite
Barrido de frecuencia isotérmica
La medición de las propiedades viscoelásticas de un material que dependen de la frecuencia es un medio eficaz para comprender la estructura molecular. Un barrido de frecuencia, tal como se muestra, puede revelar información sobre el peso molecular promedio (frecuencia de cruce) y la distribución del peso molecular (módulo de cruce).
Instrumentos adecuados: RPA flex, RPA elite
Barrido de deformaciones para carga de relleno
El módulo dependiente de la deformación es particularmente importante como indicador de la cantidad y el tipo de interacción y dispersión del relleno de caucho. En el presente ejemplo, el impacto de la adición de negro de carbón en cinco niveles distintos se observa en la región de deformación baja. Por lo general, el comportamiento a altas deformaciones es insensible a la adición de relleno, así como es menos sensible a la interacción entre los rellenos y más dependiente del peso molecular de los polímeros y las interacciones entre los polímeros y los rellenos.
Instrumentos adecuados: RPA flex, RPA elite
Comportamiento no lineal con altas deformaciones
La respuesta viscoelástica de un material a muy altas deformaciones difiere no solo en la magnitud con respecto a su parte homóloga lineal, sino también en el tipo. La evaluación minuciosa de la respuesta de esfuerzo-deformación de un polímero a altas deformaciones revela características asociadas con la estructura y el contenido de relleno, al igual que con la arquitectura de los polímeros. En el presente ejemplo, se observan características cualitativamente diferentes a grandes deformaciones para un polímero lineal, un polímero ramificado y una combinación de ambos. Estos datos no relacionados y la transformada de Fourier (FT) de los datos periódicos se encuentran disponibles a través del software Scarabaeus para permitir un análisis más profundo de este nuevo tipo de información.
Instrumentos adecuados: RPA flex, RPA elite
Ruptura estructural en función del tiempo
Las interacciones de van der Waals que conducen a un mayor módulo de caucho relleno de negro de carbón son muy sensibles al procesamiento. En este ejemplo, muestras idénticas se someten a distintos tramos de fresado luego de ser extraídas de la mezcladora. La estructura de red del carbón disminuye con cada aumento en el tiempo de fresado hasta 8 minutos, después de los cuales el módulo permaneció sin cambios con un mayor fresado. Esto proporciona información esencial sobre la cantidad de fresado que se necesita para crear un material maleable y consistente.
Instrumentos adecuados: RPA flex, RPA elite
Curado con agentes de soplado
Por lo general, el rendimiento mecánico y la densidad final de los productos se mejoran a través del uso de agentes de soplado para crear una arquitectura celular. Estos agentes de soplado generan gas durante la descomposición en simultáneo con la reacción de curado. Controlar la presión de las muestras a través de la reacción de curado es una manera efectiva de cuantificar la reacción de soplado y permitir la caracterización del curado y el soplado en un solo experimento. Estos dos procesos deben equilibrarse a fin de formar la arquitectura celular deseada en el producto terminado.
Instrumentos adecuados: MDR one, RPA flex, RPA elite