Die Prüfgeräte von TA Instruments für Kautschuk unterstützen eine Vielzahl von Versuchen zur Bestimmung der rheologischen und physikalischen Eigenschaften von Polymeren, Kautschuk und Kautschukverbindungen in allen Phasen der Produktion. Versuche unterschiedlicher Komplexität von der Routinekontrolle in der Produktion bis zur anspruchsvollen Forschung und Entwicklung werden einfach und präzise durchgeführt.
Internationale Normen
Die Beschreibungen der Prüfnormen und die kompatiblen Instrumente entsprechen den Spezifikationen zahlreicher Normungsinstitute wie ASTM, DIN, und ISO sowie vielen Versuchsarten, beispielsweise für Vulkanisierung, Härte, Dichte und Mooney-Viskosität.
| NORMEN | BESCHREIBUNG |
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| ASTM D5289 | Prüfverfahren für die Kautschukeigenschaft bei der Vulkanisation mit Vulkametern ohne Rührwerk |
| ASTM D6048 | Standardverfahren zur Schubspannungsrelaxationsprüfung von Rohkautschuk, nicht vulkanisierten Kautschukverbindungen und thermoplastischen Elastomeren |
| ASTM D6204 | Prüfverfahren für die Kautschukeigenschaft – Messung der rheologischen Eigenschaften von nicht vulkanisiertem Kautschuk mit rotorlosem Scherrheometer |
| ASTM D6601 | Prüfverfahren für die Kautschukeigenschaft – Messung der dynamischen Eigenschaften bei der Aushärtung und nach der Aushärtung mit rotorlosem Scherrheometer |
| ASTM D7050 | Standardverfahren für Kautschuk aus natürlichen Quellen, Probenentnahme und Sortierung von Ballen mit Prognose der voraussichtlichen Verarbeitungseigenschaften
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| ASTM D7605 | Prüfverfahren für thermoplastische Elastomere – Messung der Polymerschmelze – rheologische Eigenschaften und dynamische Eigenschaften nach der Gelierung mit rotorlosem Scherrheometer
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| ISO 6502 | Anleitung zur Verwendung von Vulkanometern |
| ISO 13145 | Bestimmung der Viskosität und der Schubspannungsrelaxation mit rotorlosen versiegelten Scherrheometern |
| DIN 53529 | Untersuchung von Kautschuk und Elastomeren, Messung der Vulkanisierungseigenschaften (Vulkanometrie); Bestimmung der Quervernetzungs-Isothermen unter Berücksichtigung der Reaktionskinetik |
| ISO 2781 | Kautschuk, vulkanisiert oder thermoplastisch – Bestimmung der Dichte |
| ASTM D1817 | Prüfverfahren für Kautschukchemikalien – Dichte |
| ISO 868 | Kunststoffe und Ebonit – Bestimmung der Härte bei Penetrationsprüfungen mithilfe eines Durometers (Shore-Härte) |
| ASTM D2240 | Prüfverfahren für Kautschukeigenschaften – Durometerhärte |
| ISO 7619 | Kautschuk, vulkanisiert oder thermoplastisch – Bestimmung der Kerbschlaghärte |
| ASTM D1646 | Prüfverfahren für Kautschuk – Viskosität, Schubspannungsrelaxation und Vorvulkanisierungseigenschaften(Mooney-Viskosimeter) |
| ISO 289 | Kautschuk, nicht vulkanisiert – Bestimmung mit einem Scher-Scheibenviskosimeter |
| DIN 53523 | Untersuchung von Kautschuk und Elastomeren; Untersuchung mit dem Mooney-Scher-Scheibenviskosimeter; Bestimmung des Verhaltens bei Vulkanisierung |
Mooney-Viskometer-Versuche
Beschreibungen und Beispiele für einfache und erweiterte Versuche mit dem Mooney-Viskometer. Versuche mit dem Mooney-Viskometer lassen sich einfach ausführen, erlauben einen kontinuierlichen Vergleich mit alten Versuchsdaten und liefern Informationen zur Kautschukviskosität und Elastizität. Typische Versuche sind der Mooney-Viskositätsversuch sowie Versuche zur Schubspannungsrelaxation und Vulkanisierung. Umfangreichere Versuche mit mehreren Scherraten liefern zusätzliche Erkenntnisse zur Scherratenabhängigkeit der Polymereigenschaften.
Mooney-Viskosität
Der Mooney-Viskositätsversuch ist ein etabliertes Verfahren zur Bestimmung der Eigenschaften nicht vulkanisierter Kautschukmaterialien. Mit gut definierten Standardverfahren wird die Probe für eine bestimmte Zeit vorgewärmt und dann mit konstanter Schergeschwindigkeit belastet. Die Mooney-Viskosität wird ab Ende dieser Deformationsphase aufgezeichnet. In dem vorliegenden Beispiel zeigt sich die außergewöhnliche Präzision des Mooney-Viskosimeters MVone . Es wurden drei Polymerproben doppelt geprüft. Bemerkenswert war die Reproduzierbarkeit zwischen den Versuchsdurchläufen und die Leichtigkeit der Unterscheidung der einzelnen Polymere.
Geeignetes Gerät: MV Mooney-
Mooney-Schubspannungsrelaxationsversuch
Der Mooney-Viskositätsversuch liefert in der Regel Anhaltspunkte zur Polymerviskosität. Der Schubspannungsrelaxationsversuch kann zur Bestimmung der Elastizität verwendet werden. Nach Abschluss der Mooney-Viskositätsmessung stoppt der Rotor abrupt und es wird der Rückgang des Drehmoments gemessen. Aus der Schnelligkeit des Drehmomentrückgangs lässt sich die Polymerelastizität ermitteln, die mit einer verzweigten Struktur zusammenhängen kann und gut mit der Quellung des Kautschuks beim Extrudieren übereinstimmt.
Geeignetes Gerät: MV Mooney-
Mooney-Vulkanisierungsversuch
Das Mooney-Viskosimeter kann auch zur Messung der anfänglichen Vulkanisierungsrate verwendet werden. In diesem Beispiel wurden die Eigenschaften von Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR) vor der Vulkanisierung bei 150° C mit einem kleinen Rotor untersucht. Bei diesem einfachen Versuch werden am häufigsten die anfängliche Mooney-Viskosität, die Mindestviskosität, die Vulkanisierungszeit und der Aushärteindex ermittelt.
Geeignetes Gerät: MV Mooney-
Mooney-Viskosität bei mehreren Scherraten
Neben der Viskosität bei einer Schergeschwindigkeit und Temperatur kann das Mooney-Viskosimeter MV one auch die Viskosität für verschiedene Scherraten und Temperaturen messen. Mit mehreren Scherraten lässt sich das Polymerverhalten, insbesondere die Tendenz zur Verdünnung bei Scherbelastung, besser verstehen. Die geringen Scherbelastungen bei Mooney-Viskositätsversuchen sind außerdem für die Messung hochelastischer Materialien vorteilhaft, an denen sonst keine Mooney-Viskositätsmessungen durchgeführt werden könnten.
Geeignetes Gerät: MV Mooney-
RPA- und MDR-Versuche
Oszillations- und Übergangsversuche zur Aushärtung und Viskoelastizität Diese Versuche werden zur Bestimmung der Kautschuk-Rheologie am häufigsten durchgeführt und liefern Informationen zur Vulkanisierung und Aushärtung, zu den viskoelastischen Eigenschaften, zur Struktur der Füllstoffe, zur Polymerarchitektur usw.
Die RPA- und MDR-Geräte messen im oszillierenden und dynamischen Betrieb die Eigenschaften des Kautschuks bzw. Polymers. Diese Versuche liefern Basisinformationen zum Drehmoment sowie zu den viskoelastischen Eigenschaften, beispielsweise zum Lagermodul und Verlustmodul Tan δ sowie zur Viskosität. Oszillationsversuche sind bei Untersuchungen der Aushärtung bzw. Vulkanisierung verbreitet, aber auch zur Messungen von viskoelastischen Eigenschaften, zur Bestimmung der Struktur der Füllstoffe, zur Polymerarchitektur usw. sowohl für nicht vulkanisierten als auch vulkanisierten Kautschuk.
Isothermale Aushärtung
Versuche zur isothermalen Aushärtung spielen für die Verarbeitung von Elastomeren und Kautschuk eine besondere Rolle. Die Kautschukrheometer von TA Instruments liefern hochgenaue Daten, die sich bequem analysieren lassen. Alle wichtigen Eigenschaften, beispielsweise die Mindest- und Höchstviskosität, die Vulkanisierungs- und die Konversionszeit können einfach automatisch berechnet werden. Die Daten können außerdem zum Vergleich oder zur Analyse von Alternativen komplett in grafischer Form dargestellt werden.
Geeignete Geräte: MDR Mooney-, RPA flex, RPA elite
Nicht isothermale Aushärtung
Neben den isothermalen Aushärtungsverfahren nach Industriestandard können die RPA- und MDR-Versuche auch für nicht isothermale Aushärtung durchgeführt werden. Für diese Versuche kann ein fast beliebiges Temperaturprofil programmiert werden. Besonders nützlich ist diese Funktion zur Simulation von Herstellungsprozessen, die nicht isothermisch sind. Nicht isothermische Aushärtungsversuche können außerdem mit isothermischen Versuchen, beispielsweise für Schubspannungs- und Frequenzvariationen, kombiniert werden, um vollständigere Materialdaten für das Verhalten vor, während und nach der Aushärtung zu erfassen.
Geeignete Geräte: MDR Mooney-, RPA flex, RPA elite
Isothermische Aushärtung bei variabler Deformation
Während bei Prüfverfahren oft vorausgesetzt wird, dass ein bestimmter Deformations- und Frequenzwert für alle Materialien eingehalten werden muss (0,5°, 1,67 Hz), sind diese Bedingungen nicht für jedes Material ideal. In den vorliegenden Beispiel wird die Materialprobe bei isothermischer Aushärtung mit drei Deformationsamplituden jeweils fünfmal geprüft. Bei den Standards von 0,5° und 0,4° ist die Versuchsvariabilität extrem breit. Der Grund dafür ist die Ausführung dieser Versuche bei Belastungen, die über dem linearen viskoelastischen Grenzwert für dieses Material liegen. Bei Versuchen mit kleinerer Amplitude (0,3°) ergeben sich gültige Daten mit deutlich besserer Reproduzierbarkeit.
Geeignete Geräte: RPA flex, MDR Mooney-, RPA elite
Isothermische Frequenzabtastung
Die Messung der frequenzabhängigen viskoelastischen Eigenschaften eines Materials ist eine gute Möglichkeit, dessen Molekularstruktur zu verstehen. Eine Frequenzabtastung wie in der Abbildung kann Informationen über das durchschnittliche Molekülgewicht (durch die Eckfrequenz) und die Molekülgewichtverteilung (durch das Crossover-Modul) liefern.
Geeignete Geräte: RPA flex, RPA elite
Deformationsmessungen zur Bestimmung des Füllstoffgehalts
Das deformationsabhängige Modul ist besonders deswegen wichtig, weil es Hinweise auf Menge und Art der Füllmittelverteilung im Kautschuk und deren Interaktion gibt. In dem vorliegenden Beispiel ist der Einfluss eines Industrierußzusatzes in fünf verschiedenen Konzentrationen in dem Bereich mit geringer Deformation zu erkennen. Das Verhalten bei hoher Deformation ist allgemein unabhängig von dem Zusatz von Füllstoffen, da das Material dann weniger sensibel für die Interaktion zwischen Füllstoffen ist und die Eigenschaften stärker vom Molekülgewicht des Polymers und den Interaktionen zwischen Polymer und Füllstoff abhängen.
Geeignete Geräte: RPA flex, RPA elite
Nicht lineares Verhalten bei starker Deformation
Die viskoelastische Reaktion eines Materials bei sehr hohen Deformationen unterscheidet sich nicht nur in der Größe von dem linearen Wert, sondern auch in der Art. Die sorgfältige Untersuchung einer Schubspannungs-Deformationsreaktion bei hohen Deformationen eines Polymers zeigt Zusammenhänge zwischen Füllstoffgehalt, Struktur sowie Polymerarchitektur. In dem vorliegenden Beispiel werden die qualitativ abweichenden Eigenschaften bei großen Belastungen eines linearen Polymers, eines verzweigten Polymers und einer Mischung beider Polymere untersucht. Sowohl die nicht korrelierten Daten als auch die FT-Analyse der periodischen Daten werden von der Scarabäus Software zur Verfügung gestellt und können eingehend analysiert werden.
Geeignete Geräte: RPA flex, RPA elite
Zeitabhängiger Ausfall der Struktur
Die Van-der-Waals-Kräfte, die der Modul bei Kautschuk mit Ruß als Füllstoff erhöhen, sind sehr empfindlich bei der Verarbeitung. In diesem Beispiel werden identische Proben nach der Entnahme aus dem Mischer auf unterschiedliche Länge gemahlen. Die Vernetzungsstruktur des Rußes wird bei jeder Erhöhung der Mahldauer bis zu einem Wert von 8 Minuten reduziert, danach bleibt der Modul auch bei weiteren Mahlvorgängen unverändert. Diese Informationen zum Mahlgrad sind wichtig für ein Material mit konsistenten Verarbeitungseigenschaften.
Geeignete Geräte: RPA flex, RPA elite
Aushärtung mit Bläschenbildung
Die Dichte des Endprodukts und dessen mechanische Eigenschaften werden oft durch Aufschäumer verbessert, die zur Ausbildung einer Zellstruktur führen. Diese Aufschäumer erzeugen durch Zersetzung parallel zur Aushärtungsreaktion Gasbläschen. Die Überwachung des Probendrucks während der Aushärtereaktion ist eine effiziente Möglichkeit, die Bläschenbildung zu quantifizieren und damit die Aushärtung und Bläschenbildung in einem einzigen Versuch zu charakterisieren. Diese beiden Prozesse müssen abgestimmt erfolgen, um die gewünschte Zellstruktur des Fertigprodukts zu erzeugen.
Geeignete Geräte: MDR Mooney-, RPA flex, RPA elite