Massenspektrometer

Massenspektrometer

Das Pfeiffer MS ist ein als Tischgerät ausgeführtes Quadrupol-Massenspektrometer zur Optimierung der Emissionsgasanalyse. Das Spektrometer verfügt über Technologie nach Industriestandard und ermöglicht die effiziente Übertragung und schnelle Erkennung von Abgasen des TGA-Ofens. Ein Quadrupol-Erkennungssystem auf dem neuesten Stand der Technik mit einer geschlossenen Ionenquelle, einem einzelnen Massenfilter und einem doppelten Erkennungssystem (Faraday und Sekundärelektronen-Vervielfacher) sorgt für eine äußerst hohe Empfindlichkeit im ppb-Bereich (parts per billion, Teile pro Milliarde). Diese Analysatorkonfiguration wird gewählt, wenn es auf optimierte Empfindlichkeit und Langzeitstabilität ankommt.

Die Kontrolle der Versuchsparameter und die Analyse der Massenspektrendaten erfolgen durch eine benutzerfreundliche, rezeptgesteuerte Software-Benutzeroberfläche. Die Datenerfassung kann direkt in der Software des TAG ausgelöst werden, und die resultierenden MS-Daten können mit den entsprechenden TGA-Ergebnissen kombiniert werden, so dass eine direkte Überlagerung und ein direkter Vergleich möglich sind.

 

Discovery TGA Mass Spec

Parameter Leistung
Massenbereich 1-300 amu
Massenauflösung 0.5 amu
Empfindlichkeit < 100 ppb (gas-dependent)
Ionenquelle Elektronenionisation
Detektorsystem Doppelt (Faraday und Sekundärelektronen-Vervielfacher)
Probendruck 1 atm (nominal)
Balkendiagramm und Detektion multipler Ionen Balkendiagramm und Peak Jump
Scangeschwindigkeit
Balkendiagramm-Modus 500 amu/s
Detektion multipler Ionen 500 channels/s
Temperatur der Transferleitung 200°C
Transferleitung 2.0 meters, flexible
Filamente Doppelt, kundenindividuell anpassbar
Kapillare Quarz, austauschbar
Kapillargröße I.D. = 0.15 mm
Eingaben Kontrolle der Datenerfassung durch TGA Trigger


Hi-Res™ TGA

Hi-Res™ TGA

In Hi-Res TGA wird die Heizrate durch die Zersetzungsrate der Probe geregelt. Die Konstruktion des Discovery TGA 5500 und 550 ist dank der Öfen mit kurzer Ansprechzeit zur präzisen Temperaturregelung und empfindlichen, für die schnelle Erkennung kleiner Gewichtsänderungen ausgelegten Thermowaagen ideal für diese Messungen geeignet.

Vorteile von Hi-Res TGA:

  • Trennung von ausgedehnten und überlappenden Gewichtsverlusten
  • Erhöhte Produktivität mit besserer Auflösung
  • Schnelle Prüfung über einen weiten Temperaturbereich mit ausgezeichneter Auflösung
  • Einfache Verfahrenskonfiguration

DTA TGA

Die obige Abbildung zeigt die Hi-Res TGA-Ergebnisse für ein Polyurethanmaterial mit normalem und Hi-Res TGA. Die ausgezeichnete Auflösung dank der Hi-Res-Technologie ist sowohl beim TGA-Gewichtsverlust als auch bei den ersten Ableitungssignalen (DTG) klar ersichtlich. Das letztere Signal ist besonders hilfreich beim Definieren des Beginns und des Endes der einzelnen Gewichtsverlustsegmente sowie beim Angeben subtiler Ereignisse, die einen „Fingerabdruck“ der Probe liefern.

 

Gasmisch- und -zufuhrmodul (GDM)

Gasmisch- und -zufuhrmodul (GDM) für den Discovery TGA 550 und TGA 5500

Das Gasmisch- und -zufuhrmodul (GDM) sorgt für Flexibilität bei der Verwendung von Gas am Discovery TGA 5500 und TGA 550. Das GDM ist ein externes Zubehörteil mit zwei zusätzlichen Gaseinlässen, die an den Reaktivgasanschluss am TGA angeschlossen werden. Mit dem TGA verwendet, ermöglicht das GDM den automatischen Wechsel zwischen den Gasanschlüssen sowie das softwaregesteuerte Mischen von binären Gasgemischen. Die zusätzliche Funktion des kontrollierten Mischens von binären Gasgemischen macht es möglich, TGA-Versuche in einer Atmosphäre durchzuführen, in der sich die Konzentration von Gasen in einem festen Verhältnis befindet, stufenweise erhöht oder auf eine kontrollierte Rate erhöht werden kann. Das GDM ist kompatibel mit Stickstoff, Argon, Helium, Luft, Sauerstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und Formiergas (4 % H2 / 96 % N2).  Dieses Zubehör kann zur Untersuchung der Sorption von Gasen in ein Material bei atmosphärischem Druck, Redoxreaktionen und der thermischen Stabilität von Materialien in einer kontrollierten Atmosphäre verwendet werden.

 

MTGA™

MTGA™

TGA

Das patentierte MTGA* ist eine weitere Innovation von TA Instruments, die viele Vorteile für die Untersuchung der Materialzersetzung bietet. MTGA wurde mithilfe der firmeneigenen Heizelementregeltechnologie entwickelt, die von Hi-Res TGA und MDSC genutzt wird, und erzeugt modellfreie kinetische Daten. Die Aktivierungsenergie kann in Echtzeit berechnet und in Abhängigkeit von Zeit, Temperatur und Umwandlung untersucht werden.

Vorteile von MTGA:

  • Erhöhte Produktivität für die Untersuchung der Kinetik
  • Modellfreie kinetische Daten
  • Kann mit Hi-Res kombiniert werden, um eine bessere Trennung von überlappenden Gewichtsverlusten zu erzielen
  • Direkte Messung der Aktivierungsenergie


EGA-Ofen

EGA-Ofen

Wire Wound TGA

Optionaler EGA-Ofen für TGA 55 und TGA 550.

Merkmale und Vorteile

  • Umgebungstemperatur bis 1000 °C
  • Heizraten von 0,1 bis 50 °C/min, linear geregelt
  • Geringes Volumen, vakuumdicht und Quarzauskleidung für gute Gasentwicklungsergebnisse
  • Quarzauskleidung ermöglicht problemlose Reinigung des Ofens

 

Autosampler

Autosampler

Das neue Discovery TGA verfügt über unseren neuen Autosampler mit 25 Positionen und ist das robusteste und zuverlässigste System, das je entwickelt wurde.

Autosampler – Merkmale und Vorteile:

  • Kompatibel mit allen Tiegeltypen und -größen für höchste Flexibilität.
  • Versiegelter Tiegel und Tiegelmatrize (Option) für effektive Isolierung von luftempfindlichen oder flüchtigen Proben.
  • Da sich Kalibrierungen und Verifizierungen unbeaufsichtigt durchführen lassen, haben Wissenschaftler mehr Zeit für ihre eigentliche Arbeit.
  • Der integrierte Elektromagnet erlaubt unbeaufsichtigte Curie-Punkt-Kalibrierungen.[1]
  • Die neue TRIOS-Software macht die Analyse vieler und unterschiedlicher Proben einfacher als je zuvor. Die Entwurfsansicht und die Auftragswarteschlange ermöglichen eine rasche und effiziente Programmierung des Autosamplers.

[1] nur TGA 5500

 

IR-Ofen

IR-Ofen

TGA 5500 ist das einzige auf dem Markt erhältliche System mit patentierter Infrarot-Heiztechnologie.

Merkmale und Vorteile

  • Umgebungstemperatur bis 1.200 °C
  • Linear geregelte Heizraten von 0,01 bis 500 °C/min
  • Ballistische Heizraten >1500 °C/min für höchste Effizienz
  • Schnellste Kühlung für verbesserten Probendurchsatz
  • Geringes Volumen, vakuumdicht, Quarzauskleidung und beheizter Auslass (Option) für beste Gasentwicklungsergebnisse
  • Quarzauskleidung ermöglicht problemlose Reinigung des Ofens
  • Integrierter Elektromagnet für automatisierte Verifizierung und Kalibrierung mit Curie-Punkt-Standards

 

Probenpresse

Probenpresse

Die richtige Vorbereitung der Proben ist entscheidend für die Qualität der mit einem DSC ermittelten Daten. Die Tzero-Probenverschlusspresse und die zugehörigen Tiegel wurden speziell für die schnelle und korrekte Probenvorbereitung entwickelt und sorgen so für höchste Datenqualität.

Tzero®-Tiegel

Die herausragenden Tzero-Tiegel und die zugehörigen Deckel sind besonders flach und sorgen für maximalen Probenkontakt. Gemeinsam mit dem besonders flachen und gleichförmigen Fusion Cell Sensor ermöglichen die Tzero-Tiegel und -Deckel einen einheitlichen und gleichmäßigen Wärmestrom von der Probe zum Sensor. Die Tiegel nehmen zahlreiche Probenformen auf. Die Deckel sind geeignet für unregelmäßige Probenoberseiten und gewährleisten eine effiziente Wärmeübertragung zu und von der gesamten Probe. Der Tiegelboden bei Wettbewerberprodukten ist nicht flach und ermöglicht daher keinen angemessenen thermischen Kontakt bei Feststoffproben. Die mit modernster Technologie und nach extrem genauen Vorgaben gefertigten Tzero-Tiegel zeichnen sich gegenüber anderen Modellen durch deutliche Verbesserungen in Bezug auf Auflösung und Wiederholbarkeit aus.

Tzero® DSC-Probenverschlusspresse

Die neue Tzero-Presse ermöglicht bei herkömmlicher und hermetischer Versiegelung einer Vielzahl von Materialien bisher unerreichte Leistung und unerreichten Komfort. Im Lieferumfang der Presse sind vier Matrizensätze für Aluminium sowie hermetisch schließende Tiegel/Deckel der Tzero-Serie enthalten. Für großvolumige DSC-Tiegel und versiegelte Discovery TGA-Tiegel sind Zubehörmatrizensätze erhältlich. Die Matrizensätze lassen sich ohne Werkzeuge und Anpassungen magnetisch anbringen. Darüber hinaus verfügt jeder Matrizensatz über eine Farbcodierung für den Kasten mit den kompatiblen Tzero-Tiegeln/-Deckeln bzw. den standardmäßigen hermetischen oder Aluminiumtiegeln/-deckeln.

Versiegelte TGA-Tiegel – Discovery TGA – Q5000


TGA-Tiegel

TGA-Tiegel

TGA-4-pans-2016

Tiegelspezifikationen

Material Größe Temperaturbereich

Hinweise

Platin 50µL100µL Umgebungstemperatur bis 1000 °C Robuste, wiederverwendbare Hochleistungstiegel
Keramik 100µL 250µL Umgebungstemperatur bis 1200 °C Wiederverwendbare Tiegel für höhere Temperaturen
Aluminium 80µL Umgebungstemperatur bis 600 °C Zur Einmalverwendung, kann abgedichtet werden, um Verdampfung vor dem Experiment zu vermeiden


DTA signal

DTA signal

Beim DTA-Signal handelt es sich um eine qualitative Messung von endothermischen und exothermischen Reaktionen, die im TGA auftreten. Dieses Signal kann auch für die Temperaturkalibrierung mithilfe von Schmelzpunkt-Standards verwendet werden.

DTA TGA


Installation in einem Glovebox

Installation in einem Glovebox

Adapter-Set für die direkte Installation von Discovery TGA in einem Glovebox

Hochleistungswerkstoffe reagieren häufig sofort mit Sauerstoff oder Feuchtigkeit in der Umgebungsluft, wodurch sich ihre Eigenschaften verändern und/oder es zu Sicherheitsrisiken aufgrund unkontrollierter exothermer Reaktionen kommt. Einige Beispiele für Materialien, welche eine Handhabung in einer inerten schützenden Atmosphäre erfordern, sind Komponenten von Lithium-Ionen-Batterien, Arzneistoffe, Chemikalien, die in der Halbleiterproduktion verwendet werden, und Katalysatoren. Ein Adapter-Set ermöglicht die direkte Installation von Instrumenten der Serie der Discovery TGA in der inerten Umgebung eines Glovebox.

Damit ist es sehr einfach, eine thermogravimetrische Analyse atmosphärenempfindlicher Materialien in einer inerten schützenden Umgebung durchzuführen. Robustes Design und modernste Technologie sorgen dafür, dass die Leistung des thermogravimetrischen Analysators nicht beeinträchtigt wird und die gleiche Genauigkeit und Präzision wie beim Betrieb außerhalb eines Glovebox erzielt werden.

Discovery TGA Instrumente sind für den Betrieb in mit N2 oder Argon gespülten Glovebox geeignet und erfüllen daher alle Vorgaben der Branche.

Funktionen und Vorteile:

  • Discovery TGA von TA Instruments liefern auch bei Betrieb in einem Glovebox verlässliche Materialdaten über atmosphärenempfindliche Proben.
  • Keine Gerätemodifikationen zur Installation von Discovery TGA in einem Glovebox erforderlich; Aufrechterhaltung der Genauigkeit der Analysedaten.
  • N2-empfindliche Batteriematerialien können ohne Kontamination in mit Argon gespülten Glovebox analysiert werden.
  • Plug-and-Play-Installation, kompatibel mit den meisten Glovebox und -typen durch praktische Installationssets mit standardisierten ISO-KF40-Anschlüssen.