获取准确数据的策略

概述

了解仪器及相关规范、具备的实验技术和设计、样品制备实践方法以及有效分析并展示信息是热分析仪和流变仪生成优质数据的必要条件。TA Instruments 对于举办系列培训研讨会倍感荣幸。这些研讨会主要讨论从仪器中获取最准确信息的系统性方法。用户可以了解如何提升技术能力并避免常见错误。

培训对象

培训研讨会面向所有具备热分析能力和/或流变仪器使用能力的科学家、化学家、技术人员和经理。展示的信息有助于每日操作设备、管理仪器或单纯依靠热数据或流变数据的人员。在本次培训中,所有仪器品牌和型号的使用者均会受益匪浅。

视频分类

  • 第一部分:仪器基本原理和样品制备
  • 第二部分:制定行之有效的方法
  • 第三部分:数据简化和展示技巧

第一部分:仪器基本原理和样品制备

本环节主要内容

了解热分析仪器以及制备可靠样品的基本要素。

  • 仪器校准:DSC、TGA 和 TMA
  • 了解仪器性能指标及其与样品测量的关系:熔化、玻璃态转化和分解的具体示例:
    • 基线性能
    • 灵敏度
    • 精度、可重复性和准确度
  • 制备样品来获得有意义的结果
    • DSC、TGA 和 SDT 的样品盘选择
    • 样品制备指南

第二部分:制定行之有效的方法

本环节主要内容

收集的数据仅在来源于精心设计、清晰易懂的实验时富有意义。我们将在本环节为实验参数的合理选择提供指导,同时帮助每位观众找出提供信息最为翔实有效的实验类型。

  • 基本方法制定指南
    • 温度范围和循环
    • 加热和冷却速率
    • 净化气体
  • 高级热分析方法
    • 热容
    • 调制 DSC (MDSC™)
    • HiRes™ TGA
    • DSC 和 TGA 反应动力学(包括 MTGA™)
    • 蒸汽吸附
    • 逸出气体质谱分析

第三部分:数据简化和展示技巧

本环节主要内容

收集优质热分析数据后,我们可通过有效分析、阐述和展示获得理想的结论。

  • 展示
    • 适当调整标准化敏感度
    • 利用导数确定分析界限
    • 有效利用覆盖图
  • 阐述:结构与性质的相关性
    • 热稳定性
    • 热固性结构开发
    • 玻璃态转化
    • 非晶质材料老化
    • 结晶度
  • 避免误解人工产品和意外事件
  • 其他软件和培训资源

 

  • Part 1: Instrument Fundamentals and Sample Preparation
  • Part 2: Efficient and Effective Method Development
  • Part 3: Tips for Data Reduction and Presentation

Part 1: Instrument Fundamentals and Sample Preparation

IN THIS SESSION

This introductory session will introduce fundamental concepts of rheology and provide specific guidance for preparing the sample and instrument.

  • Rheology Fundamentals: viscosity, modulus, stress, strain, viscoelasticity
  • How a Rheometer Works
  • Appropriate Geometry Selection
  • Understanding Your Material and Preparing a Representative Sample

Part 2: Efficient and Effective Method Development

IN THIS SESSION

The basic experimental types in rheology are generally grouped into three categories: flow, oscillation, and transient tests. Each basic test group is introduced along with specific information to be gained from each test type and guidelines for appropriate experimental design. Emphasis is also paid to the complimentary nature of the test types, and how one might be used to extend the range of information obtained from another.

  • Flow
    • Steady state flow
    • Yield stress measurements
    • Thixotropy
  • Oscillation (Dynamic)
    • Oscillatory Testing: introduction and descriptions
    • Linear Viscoelasticity: definition and motivation
    • General approach to selecting appropriate test parameters
    • Time-dependence
    • Rate-dependence
    • Temperature-dependence and a brief introduction to TTS
  • Transient: Creep and Stress Relaxation

Part 3: Tips for Data Reduction and Presentation

IN THIS SESSION

As with any analytical technique, rheological data should be inspected carefully to avoid misinterpretation. Extreme experimental conditions can lead to errors. Strategies are introduced to show when such errors may be present, how the data can be used to show this, and how to mitigate the undesirable condition.

  • Instrument Inertia
  • Resonance
  • Axial Force
  • Waveform inspection
  • Wall Slip
  • Edge Fracture